Лекция: Обнаружение антипирина

Реакция образования нитрозоантипирина. При взаимодействии антипирина с азотистой кислотой образуется нитрозоантипирин, имеющую зеленую окраску.

Выполнение реакции. В пробирку вносят 3-5 мл хлороформной вытяжки, которую на водяной бане выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3-5 мл каплях воды, прибавляют 2-4 капли 10% раствора серной кислоты и 2-3 капли насыщенного раствора натрия нитрита. При наличии антипирина появляется зеленая окраска.
Реакция образования азокрасителя. При прибавлении к антипирину раствора нитрита натрия и уксусной кислоты образуется нитрозоантипирин, который при взаимодействии с а-нафтиламином образует пиразолоновый азокраситель, имеющий красную окраску.

Выполнение реакции. В пробирку вносят 2-5 капель хлороформной вытежки из кислой среды, выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1-2 капли воды, 1 каплю ледяной уксусной и 1 каплю 5% раствора нитрита натрия. Смесь оставляют на 5 минут при периодическом взбалтывании. Затем в пробирку вносят небольшое количество азида натрия. После прекращения выделения пузырьков газа прибавляют 3-4 кристаллика α-нафтиламина и нагревают на водяной бане 1-2 минуты. В зависимости от количества антипирина появляется темно- или светло-фиолетовая окраска .

Предел обнаружения: 2 мкг антипирина.Это реакция является специфической для обнаружения антипирина. С помощью описанной реакции можно отличить антипирин от амидопирина, который не дает этой реакции.

Реакция с хлоридом железа (III)

При прибавлении к антипирину раствора хлорида железа (III) образуется ферропирин, раствор которого имеет красную окраску. Предполагаемый состав продукта: антипирин, хлорная железа(3:1).

Выполнение реакции. В фарфоровую чашку вносят несколько капель хлороформной вытяжки, которую выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 5 % раствора хлорида железа(III). При наличии антипирина появляется кроваво-красная или оранжево-красная окраска.