Реферат: Индивидуальные реакции обнаружения алкалоидов производных пиридина и пиперидина (никотин, анабазин, пахикарпин).

1. Реакция образования йодвисмутатов алкалоидов. На предметное стекло наносят 2-3 капли исследуемого хлороформного раствора, хлоро­форм испаряют при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 1 капле 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и накосят каплю раствора йодида висмута в йодиде калия (реактив Драгендорфа).

Предметное стекло помещают во влажную камеру, через 10-15 (иногда через 30) минут под микроскопом наблюдают характерные для каждого алкалоида кристаллы или сростки из них: для никотина сростки кристаллов в виде летающих птиц, букв X и К, для анабазина – сростки кристаллов в виде пик.

Для никотина данную реакцию можно провести в другой модифи­кации. По несколько капель исследуемого хлороформного раствора помещают в 2 маленьких тигля, хлороформ испаряют при комнатной температуре. К маслянистым остаткам в тиглях прибавляют по 2-3 капли 10%-го раствора гидроксида натрия. Тигли закрывают пред­метными стеклами с висящими внутри каплями реактива (в одном случае — раствором йодида висмута в йодиде калия, в другом — 1 н. раствором хлороводородной кислоты). Закрытые таким образом тигли нагре­вают на песчаной или водяной бане при температуре 40°С в течение 5 мин, охлаждая предметное стекло сверху с помощью смоченного во­дой ватного тампона. По истечении указанного времени предметные стекла осторожно снимают с тиглей.

В первом случае, при рассматривании под микроскопом висящих капель наблюдают характерный кристаллический осадок йодвисмутата никотина. Во втором случае с предметного стекла с каплей хлороводородной кислоты жидкость выпаривают досуха. Сухой остаток рассмат­ривают под микроскопом. При наличии никотина наблюдают харак­терные кристаллы гидрохлорида этого алкалоида.

2. Реакция образования пикрата никотина. На предметном стек­ле к остатку после испарения хлороформа добавляют каплю 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и каплю 0,5%-го раствора пикриновой кис­лоты. Через несколько минут образуется кристаллический осадок, состоящий из удлиненных призматических кристаллов или сростков из них.

3. Реакция образования рейнеката никотина и анабазина. На пред­метных стеклах к остаткам после испарения хлороформа добавля­ют по капле 0,1 н. раствора НCl и по капле 1% раствора соли Рейнеке. Сразу же выпадают осадки, которые кристаллизуются через несколько минут:

1) анабазин образует сростки из мелких игольчатых кристаллов, несколько увеличивающихся при стоянии.

2) Никотин — сферические сростки призматических кристаллов. Придел обнаружения 1,2 мкг никотина в пробе.

Пахикарпин.

1. Реакция с раствором йода в йодиде калия (реактив Бушарда). Остаток на предметном стекле после удаления хлороформа сразу обрабатывают 1-2 каплями 0,1 н. НС1 и 1-2 каплями раствора йода в йодиде калия. Через 5-1 0 минут по краям капли образуются сростки золотисто-зеленых кристаллов в виде «дубовых листьев». 1

2. Реакция с тетрароданокобальтатом калия или аммония. Остаток на предметном стекле после удаления хлороформа сразу обрабатывают 1-2 каплями 0,1 н. НС1 и 1-2 каплями раствора тетрароданокобальтата калия. Через несколько минут образуются сростки из голубых призматичсских кристаллов. При стоянии сростки становятся крупнее и приобретают вид ветвистых дендритов.

3. Реакция с пикриновой кислотой. Остаток исследуемого вещества на предметном стекле после испарения хлороформа сразу же растворяют в 1 капле 0,1н. раствора хлороводородной кислоты. К этой жидкости прибавляют 0,5% раствор пикриновой кислоты. Через несколько минут под микроскопом наблюдаются сростки из желто-зеленых призматических кристаллов.

4. Реакция окисления бромом(Реакция Коча). Раствор йодгидрата пахикарпина (около 0,5 мг вещества) подщелачивают аммиаком и несколько раз взбалтывают с хлороформом. Хлороформные вытяжки соединяют и упаривают при комнатной температуре до небольшого объема (около 1 мл), затем впитывают этот раствор полоской фильтровальной бумаги размером 2x3 см. Бумагу высушивают при комнатной температуре и обрабатывают парами брома, выдерживая ее над склянкой в бромной водой до появления интенсивно-желтого окрашивания. Через 20-30 секунд бумагу выдерживают над парами аммиака до исчезновения желтой окраски. Затем бумагу помещают в фарфоровую чашку и нагревает на кипящей водяной бане до появления розового или красноватого пятна, окраска которого усиливается через 2-3 минуты ( реакция на основание пахикарпина).

5.Реакция на йодистоводородную кислоту. Водный щелочной раствор, оставшийся после экстракции пахикарпина хлороформом, осторожно подкисляют (до ясно кислой реакции по лакмусу) 10%-ной серной кислотой. Затем добавляют 3 мл хлороформа и 2-3 капли 1%-го раствора нитрита натрия. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.