Реферат: Рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализ

Министерство здравоохранения Украины

Национальная фармацевтическая академия Украины

Кафедра физики и математики

Курс биофизика и физические методы анализа

РЕФЕРАТ

тема: Рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализ

Выполнила:

студентка II курса 2-ой группы Сапегина Н.Л.

Проверил:

преподаватель Кабанов А.Е.

г. Харьков

2001

СОДЕРЖАНИЕ

№

Раздел

стр.

Введение

Рентгеновские спектры

Рентгеноспектральный анализ

3.1.

Аппаратура для рентгеноспектрального анализа

3.2.

Применение рентгеноспектрального анализа

Рентгеноструктурный анализ

4.1.

Методы рентгеновской съёмки кристаллов.

4.2.

Применение рентгеноструктурного анализа.

Список литературы

ВВЕДЕНИЕ

Рентгеновскиелучи, открытые в 1895 г. В. Рентгеном – это электромагнитные колебания весьмамалой длины волны, сравнимой с атомными размерами, возникающимипри воздействии на вещество быстрымиэлектронами.

Рентгеновскиелучи широко используются в науке и технике.

Их волновая природа установлена в 1912 г. немецкимифизиками М.Лауэ, В.Фридрихом и П.Книппингом, открывшими явление дифракциирентгеновских лучей на атомной решётке кристаллов. Направив узкий пучокрентгеновских лучей на неподвижный кристалл, они зарегистрировали на помещённойза кристаллом фотопластинке дифракционную картину, которая состояла из большогочисла закономерно расположенных пятен. Каждое пятно — след дифракционного луча,рассеянного кристаллом. Рентгенограмма, полученная таким методом носит названиелауэграммы. Это открытие явилось основой рентгеноструктурногоанализа.

Длины волн рентгеновских лучей, используемых в практическихцелях, лежат в пределах от нескольких ангстрем до долей ангстрема (Å),что соответствует энергии электронов, вызывающих рентгеновское излучение от10³до105 эв.

РЕНТГЕНОВСКИЕ СПЕКТРЫ.

Различают два типа излучения: тормозное ихарактеристическое.

Тормозное излучение возникает при торможенииэлектронов антикатодом рентгеновской трубки. Оно разлагается в сплошной спектр,имеющий резкую границу со стороны малых длин волн. Положение этой границыопределяется энергией падающих на вещество электронов и не зависит от природывещества. Интенсивность тормозного спектра быстро растёт с уменьшением массыбомбардирующих частиц и достигает значительной величины при возбужденииэлектронами.

Характеристические рентгеновские лучиобразуются при выбивании электрона одного из внутренних слоёв атома споследующим переходом на освободившуюсяорбиту электрона с какого-либо внешнего слоя. Они обладают линейчатым спектром,аналогичным оптическим спектрам газов. Однако между теми и другими спектрамиимеется принципиальная разница: структура характеристического спектрарентгеновских лучей (число, относительное расположение и относительная яркостьлиний), в отличие от оптического спектрагазов, не зависит от вещества (элемента), дающего этот спектр.

Спектральныелинии характеристического спектра рентгеновских лучей образуют закономерныепоследовательности или серии. Эти серии обозначаются буквами K, L, M, N…, причемдлины волн этих серийвозрастают от K к L,отL к М и т. д. Наличие этих серий теснейшим образомсвязано со строением электронных оболочек атомов.

Характеристическиерентгеновские спектры испускают атомы мишени, у которых при столкновении сзаряженной частицей высокой энергии или фотоном первичного рентгеновскогоизлучения с одной из внутренних оболочек (K-, L-, M-, … оболочек) вылетает электрон.Состояние атома с вакансией во внутренней оболочке (его начальное состояние)неустойчиво. Электрон одной из внешних оболочек может заполнить эту вакансию, иатом при этом переходит в конечное состояние с меньшей энергией (состояние свакансией во внешней оболочке).

Избытокэнергии атом может испустить в виде фотона характеристического излучения.Поскольку энергия Е1 начального и Е2 конечного состоянийатома квантованы, возникает линия рентгеновского спектра с частотой n

=(Е1 — Е2)/h, где hпостоянная Планка.

Всевозможные излучательные квантовые переходы атома из начального K-состоянияобразуют наиболее жёсткую (коротковолновую) K-серию. Аналогично образуются L-, M-, N-серии(рис. 1).

Рис. 1.Схема K-,L-, M-уровней атома и основные линии K-, L-серий

Зависимостьот вещества проявляется только в том, что с увеличением порядкового номераэлемента в системе Менделеева весь его характеристический рентгеновский спектрсмещается в сторону более коротких волн. Г. Мозли в 1913 г. показал, чтоквадратный корень из частоты (или обратной длины волны) данной спектральнойлинии связан линейной зависимостью сатомным номером элемента Z.ЗаконМозли сыграл весьма важную роль в физическом обосновании периодической системыМенделеева.

Другойвесьма важной особенностью характеристических спектров рентгеновских лучей являетсято обстоятельство, что каждый элемент даёт свой спектр независимо от того,возбуждается ли этот элемент к испусканию рентгеновских лучей в свободномсостоянии или в химическом соединении. Эта особенность характеристическогоспектра рентгеновских лучей используется для идентификации различных элементовв сложных соединениях и является основой рентгеноспектральногоанализа.

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Рентгеноспектральныйанализ это раздел аналитической химии, использующий рентгеновские спектры элементовдля химического анализа веществ. Рентгеноспектральный анализ по положению иинтенсивности линий характеристического спектра позволяет установитькачественный и количественный состав вещества и служит для экспрессногонеразрушающего контроля состава вещества.

Врентгеновской спектроскопии для получения спектра используется явлениедифракции лучей на кристаллах или, в области 15-150 Å, на дифракционныхштриховых решётках, работающих при малых (1-12°) углах скольжения. Основойрентгеновской спектроскопии высокого разрешения является закон Вульфа-Брэга,который связывает длину волны рентгеновских лучей l

,отраженных от кристалла в направлении q, смежплоскостным расстоянием кристалла d.

nl

=2 d sinq (1)

Угол q

называется углом скольжения. Он направлением падающих накристалл или отражённых от него лучей с отражающей поверхностью кристалла.Число n характеризует такназываемый порядок отражения, в котором при заданных lи d может наблюдаться дифракционный максимум.

Частота колебания рентгеновских лучей (n

=с/l), испущенных каким-либо элементом, линейно связана с егоатомным номером:

Ö

n/R=A(Z-s) (2)

где n

— частота излучения, Z –атомный номер элемента, R – постояннаяРидберга, равная 109737,303 см-1, s — средняя константа экранирования, в небольших пределах, зависящая от Z, А –постоянная для данной линии величина.

Рентгеноспектральный анализоснован на использовании зависимости частоты излучения линийхарактеристического спектра элемента от их атомного номера и связи междуинтенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении.

Рентгеновскоевозбуждение атомов вещества может возникать в результате бомбардировки образцаэлектронами больших энергий или при его облучении рентгеновскими лучами. Первыйпроцесс называется прямым возбуждением, последний – вторичным илифлуоресцентным. В обоих случаях энергия электрона или кванта первичнойрентгеновской радиации, бомбардирующих излучающий атом, должна быть большеэнергии, необходимой для вырывания электронаиз определённой внутренней оболочки атома. Электронная бомбардировкаисследуемого вещества приводит к появлению не только характеристическогоспектра элемента, но и, как правило, достаточно интенсивного непрерывногоизлучения. Флуоресцентное излучение содержит только линейчатый спектр.

В ходепервичного возбуждения спектра происходит интенсивное разогревание исследуемоговещества, отсутствующее при вторичном возбуждении. Первичный метод возбуждениялучей предполагает помещениеисследуемого вещества внутрь откачанной до высокого вакуума рентгеновскойтрубки, в то время как для получения спектров флуоресценции исследуемые образцымогут располагаться на пути пучка первичных рентгеновских лучей вне вакуума илегко сменять друг друга. Поэтому приборы, использующие спектры, флуоресценции(несмотря на то, что интенсивность вторичного излучения в тысячи раз меньшеинтенсивности лучей, полученных первичным методом), в последнее время почтиполностью вытеснили из практики установки, в которых осуществляется возбуждениерентгеновских лучей с помощью потока быстрых электронов.

Аппаратура для рентгеноспектрального анализа.

Рентгеновский флуоресцентный спектрометр (рис 2)состоит из трёх основных узлов: рентгеновской трубки, излучение которойвозбуждает спектр флуоресценции исследуемого образца, кристалла – анализаторадля разложения лучей в спектр и детектора для измерения интенсивностиспектральных линий.

<img src="/cache/referats/18043/image004.jpg" v:shapes="_x0000_s1027">
Рис. 2. Схема рентгеновского многоканальногофлуоресцентного спектрометра с плоским (а) изогнутым (б) кристаллами: 1 –рентгеновская трубка; 2 – анализируемый образец; 3 – диафрагма Соллера; 4 – плоский иизогнутый (радиус – 2R)кристалл – анализаторы; 5 – детекторизлучения; 6 – так называемый монитор, дополнительное регистрирующее устройство, позволяющее осуществлятьизмерение относительной интенсивности спектральных линий при отсутствиистабилизации интенсивности источника рентгеновского излучения; R – радиус такназываемой окружности изображения.

В наиболее часто используемой на практикеконструкции спектрометра источник излучения и детектор располагаются на однойокружности, называемой окружностью изображения, а кристалл – в центре. Кристаллможет вращаться вокруг оси, проходящей через центр этой окружности. Приизменении угла скольжения на величину q

детектор поворачивается наугол 2q

Нарядусо спектрометрами с плоским кристаллом широкое распространение получилифокусирующие рентгеновские спектрометры, работающие «на отражение» (методыКапицы – Иоганна и Иогансона) и на «прохождение» (методы Коуша и Дю-Монда). Онимогут быть одно- и многоканальными. Многоканальные, так называемыерентгеновские квантометры, аутрометры и другие, позволяют одновременноопределять большое число элементов и автоматизировать процесс анализа. обычно они снабжаются специальнымирентгеновскими трубками и устройствами, обеспечивающими высокую степеньстабилизации интенсивности рентгеновских лучей. Область длин волн, в которойможет использоваться спектрометр, определяется межплоскостным расстоянием кристалла – анализатора (d). В соответствиис уравнением (1) кристалл не может «отражать» лучи, длина волн, которыхпревосходит 2d.

Числокристаллов, используемых в рентгеноспектральном анализе, довольно велико.Наиболее часто применяют кварц, слюду, гипс и LiF.

В качестве детектороврентгеновского излучения, в зависимости от области спектра, с успехомиспользуют сётчики Гейгера, пропорциональные, кристаллические исцинтилляционные счётчики квантов.

Применение рентгеноспектрального анализа.

Рентгеноспектральныйанализ может быть использован для количественного определения элементов от Mg12 доU92вматериалах сложного химического состава – в металлах и сплавах, минералах,стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пыли и различных продуктаххимических технологий. Наиболее широко рентгеноспектральный анализ применяют вметаллургии и геологии для определения макро- (1-100%) и микрокомпонентов (10-1– 10-3 %).

Иногдадля повышения чувствительности рентгеноспектрального анализа его комбинируют схимическими и радиометрическими методами. Предельная чувствительностьрентгеноспектрального анализа зависит от атомного номера определяемого элементаи среднего атомного номера определяемого образца. Оптимальные условияреализуются при определении элементов среднего атомного номера в образце,содержащем лёгкие элементы. Точность рентгеноспектрального анализа обычно 2-5 относительных процента,вес образца – несколько граммов. Длительность анализа от нескольких минут до 1– 2 часов. Наибольшие трудности возникают при анализе элементов с малым Z иработе в мягкой области спектра.

На результаты анализа влияютобщий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения ипоглощения излучения элементами – спутниками, а также фазовый состав изернистость образцов.

Рентгеноспектральныйанализ хорошо зарекомендовал себя при определении Pb иBr в нефти и бензинах, серы в газолине,примесей в смазках и продуктах износа в машинах, при анализе катализаторов, приосуществлении экспрессных силикатных анализов и других.

Для возбужения мягкого излучения и его использования в анализе успешноприменяется бомбардировка образцов a

-частицами(например от полониевого источника).

Важной областью применения рентгеноспектрального анализаявляется определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхностиизделий.

В техслучаях, когда не требуется высокого разрешения в разделениихарактеристического излучения от образца и анализируемые элементы отличаются поатомному номеру более чем на два, с успехом может быть применён бескристальныйметод рентгеноспектрального анализа. В нём используется прямаяпропорциональность между энергией кванта и амплитудой импульса, которыйсоздаётся им в пропорциональном или сцинтилляционном счётчиках. Это позволяетвыделить и исследовать импульсы, соответствующие спектральной линии элемента спомощью амплитудного анализатора.

Важнымметодом рентгеноспектрального анализа является анализ микрообъёмов вещества.

Основумикроанализатора (рис. 3) составляет микрофокусная рентгеновская трубка,объединённая с оптическим металл - микроскопом.

Специальнаяэлектронно–оптическая система формирует тонкий электронный зонд, которыйбомбардирует небольшую, примерно 1 –2 мк, область исследуемого шлифа,помещённого на аноде, и возбуждает рентгеновские лучи, спектральный составкоторых далее анализируется с помощью спектрографа с изогнутым кристаллом.Такой прибор позволяет проводить рентгеноспектральный анализ шлифа «в точке» нанесколько элементов или исследовать распределение одного из них вдольвыбранного направления. В созданных позднее растровых микроанализаторахэлектронный зонд обегает заданную площадь поверхности анализируемого образца ипозволяет наблюдать на экране монитора увеличенную в десятки раз картинураспределения химических элементов на поверхности шлифа. Существуют как вакуумные(для мягкой области спектра), так и не вакуумные варианты таких приборов.Абсолютная чувствительность метода 10-13 –10-15 грамм. Сего помощью с успехом анализируют фазовый состав легированных сплавов иисследуют степень их однородности, изучают распределения легирующих добавок всплавах и их перераспределение в процессе старения, деформации илитермообработки, исследуют процесс диффузии и структуры диффузионных и другихпромежуточных слоёв, изучают процессы, сопровождающие обработку и пайкужаропрочных сплавов, а также исследуют неметаллические объекты в химии,минералогии и геохимии. В последнем случае на поверхности шлифов предварительнонапыляют тонкий слой (50-100Å) алюминия, бериллия или углерода.

Рис. 3.Схема рентгеновского микроанализатора Кастена и Гинье:

1 –электронная пушка; 2 – диафрагма; 3 – первая собирающая электростатическаялинза; 4 – апертурная диафрагма; 5 – вторая собирающая электростатическаялинза; 6 – исследуемый образец; 7 – рентгеновский спектрометр; 8 – зеркало; 9 –объектив металлографического оптического микроскопа; ВН – высокоенапряжение.

Самостоятельнымразделом рентгеноспектрального анализа является исследование тонкой структурырентгеновских спектров поглощения и эмиссии атомов в химических соединениях исплавах. Детальное изучение этого явления открывает пути для экспериментальногоисследования характера междуатомного взаимодействия в химических соединениях,металлах и сплавах и изучения энергетической структуры электронного спектра вних, определения эффективных зарядов, сосредоточенных на различных атомах вмолекулах, и решения других вопросов химии и физики конденсированных сред.

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙАНАЛИЗ

Рентгеноструктурный анализ это методисследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей,метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве иинтенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения.Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомнойструктуры применяют излучение с длиной волны ~

1Å, т.е. порядка размероватома.

Методамирентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганическиеи органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы,молекулы белков, нуклеиновых кислот и т.д. Рентгеноструктурный анализ являетсяосновным методом определения структуры кристаллов. При исследовании кристалловон даёт наибольшую информацию. Это обусловлено тем, что кристаллы обладаютстрогой периодичностью строения и представляют собой созданною самой природойдифракционную решётку для рентгеновских лучей. Однако он доставляет ценныесведения и при исследовании тел с менее упорядоченной структурой, таких, какжидкости, аморфные тела, жидкие кристаллы, полимеры и другие. На основемногочисленных уже расшифрованных атомных структур может быть решена и обратнаязадача: по рентгенограмме поликристаллического вещества, например легированнойстали, сплава, руды, лунного грунта, может быть установлен кристаллическийсостав этого вещества, то есть выполнен фазовый анализ.

В ходерентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на пути рентгеновскихлучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результатевзаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируютдифракционную картину и расчётным путём устанавливают взаимное расположениечастиц в пространстве, вызвавшее появление данной картины.

Рентгеноструктурныйанализ кристаллических веществ распадается на два этапа.

1)

Определение размеров элементарной ячейкикристалла, числа частиц (атомов, молекул) в элементарной ячейке и симметриирасположения частиц (так называемой пространственной группы). Эти данныеполучают путём анализа геометрии расположения дифракционных максимумов.

2)

Расчёт электронной плотности внутри элементарнойячейки и определение координат атомов, которые отождествляются с положениеммаксимумов электронной плотности. Эти данные получают анализом интенсивностидифракционных максимумов.

Методы рентгеновской съёмки кристаллов.

Существуют различныеэкспериментальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любомслучае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкогопучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образцав пучке и приёмник рассеянного образцом излучения. Приёмником служитфотоплёнка, либо ионизационные или сцинтилляционные счётчики рентгеновскихквантов. Метод регистрации с помощью счётчиков (дифрактометрический)обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивностирегистрируемого излучения.

Из условия Вульфа – Брэгга непосредственно следует, что прирегистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров ¾

l-длинаволны или q-уголпадения, должен быть переменным.

Основными рентгеновской съёмки кристаллов являются: методЛауэ, метод порошка (метод дебаеграмм), метод вращения и его разновидность –метод качания и различные методы рентгенгониометра.

В методе Лауэна монокристаллический образец падает пучокнемонохроматических («белых») лучей (рис. 4 а). Дифрагируют лишь те лучи, длиныволн которых удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга. Дифракционные пятна налауграмме (рис.4 б) располагаются по эллипсам, гиперболам и прямым, обязательнопроходящим через пятно от первичного пучка.

Рис. 4. а – Схема метода рентгеновской съёмки поЛауэ: 1- пучок рентгеновских лучей, падающих на монокристаллический образец; 2– коллиматор; 3 – образец; 4 – дифрагированные лучи; 5 – плоская фотоплёнка;

б – типичная лауэграмма.

Важноесвойство лауэграммы состоит в том, что при соответствующей ориентировкекристалла симметрия расположения этих кривых отражает симметрию кристалла. Похарактеру пятен на лауэграммах можновыявить внутренние напряжения и некоторые другие дефекты кристаллическойструктуры. Индицирование же отдельных пятен лауэграммы весьма затруднительно.Поэтому метод Лауэ применяют исключительно для нахождения нужной ориентировкикристалла и определения его элементов симметрии. Этим методом проверяюткачество моно кристаллов при выборе образца для более полного структурногоисследования.

В методе порошка (рис 5.а), так же как и во всех остальныхописываемых ниже методах рентгеновской съёмки, используется монохроматическоеизлучение. Переменным параметром является угол q

падения так как в поликристаллическом порошковомобразце всегда присутствуют кристаллики любой ориентации по отношению кнаправлению первичного пучка.

Рис 5.а– схема рентгеновской съёмки по методу порошка: 1 – первичный пучок; 2 –порошковый или поликристаллический образец; 3 – фотоплёнка, свёрнутая поокружности; 4 – дифракционные конусы; 5– «дуги» на фотоплёнке, возникающие при пересечении её поверхности сдифракционными конусами;

б –типичная порошковая рентгенограмма (дибаеграмма).

Лучи отвсех кристалликов, у которых плоскости с данным межплоскостным расстоянием dhk1 находятся в «отражающемположении», то есть удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга, образуют вокругпервичного луча конус с углом растра 4q

. Каждому dhk1 соответствует свой дифракционный конус. Пересечениекаждого конуса дифрагированных рентгеновских лучей с полоской фотоплёнки, свёрнутой в виде цилиндра, оськоторого проходит через образец, приводит к появлению на ней следов, имеющихвид дужек, расположенных симметрично относительно первичного пучка (рис. 5.б). Зная расстояния между симметричными «дугами»,можно вычислить соответствующие им межплоскостные расстояния d вкристалле.

Метод порошка наиболее прости удобен с точки зрения техники экспермента, однакоединственная поставляемая им информация – выбор межплоскостных расстояний –позволяе расшифровывать самы простые структуры.

В методе вращения(рис.6.а) переменным параметром является угол q

Съёмка производится на цилиндрическуюфотоплёнку. В течение всего времени экспозиции кристаллравномерно вращаетсявокруг свей оси, совпадающей с каким-либо важным кристаллографическимнаправлением и с осью образуемого планкой цилиндра. Дифракционные лучи идут пообразующим конусов, которые при пересечении с плёнкой дают линии, состоящие изпятен (так называемые слоевые линии (рис. 6.б).

Метод вращения даётэкспериментатору более богатую информацию, чем метод порошка. По расстоянияммежду слоевыми линиями можно рассчитать период решётки в направлении осивращения кристалла.

Рис. 6.а – схема рентгеновской съёмки по методу вращения: 1 – первичныйпучок;

2 – образец (вращается пострелке); 3 – фотоплёнка цилиндрической формы;

б –типичная рентгенограмма вращения.

Врассматриваемом методе упрощается индицирование пятен рентгенограммы. Так есликристалл вращается вокруг оси срешётки, то все пятна на линии, проходящей через след первичного луча, имеютиндексы (h,k,0), на соседних с ней слоевыхлиниях – соответственно (h,k,1) и (h,k,1¯) и так далее. Однако и метод вращения не даётвсей возможной информации, так никогда неизвестно, при каком угле поворотакристалла вокруг оси вращения образовалось то или иное дифракционное пятно.

В методе качания, который являетсяразновидностью метода вращения, образец не совершает полного вращения, а«качается» вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчаетиндицирование пятен, так как позволяет как бы получать рентгенограмму вращенияпо частям и определять с точностью до величины интервала качания, под какимуглом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционныепятна.

Наиболеебогатую информацию дают методы рентгеногониометра.Рентгеновский гониометр, прибор, с помощью которого можно одновременнорегистрировать направление дифрагированных на исследуемом образце рентгеновскихлучей и положение образца в моментвозникновения дифракции. Один из них – метод Вайссенберга, является дальнейшимразвитием метода вращения. В отличие от последнего, в рентгеногониометреВайссенберга (рис. 7) все дифракционные конусы, кроме одного, закрываютсяцилиндрической ширмой, а пятна оставшегося дифракционного конуса (или, что тоже, слоевой линии) «разворачиваются» на всю площадь фотоплёнки путём еёвозвратно-поступательного осевого перемещения синхронно с вращением кристалла.Это позволяет определить, при какой ориентации кристалла возникло каждое пятновассенбергограммы.

Рис. 7. Принципиальная схема рентгенгониометраВайссенберга: 1 – неподвижная ширма, пропускающая только один дифракционныйконус; 2 – кристалл, поворачивающийся вокруг оси Х – Х; 3 – цилиндрическаяфотоплёнка, двигающаяся поступательно вдоль оси Х – Х синхронно с вращениемкристалла 2; 4 – дифракционный конус, пропущенный ширмой; 5 – первичный пучок.

Существуюти другие методы съёмки, в которых применяется одновременное синхронное движениеобразца и фотоплёнки. Важнейшими из них являются метод фотографированияобратной решётки и прецессионный метод Бюргера. Во всех этих методахиспользована фотографическая регистрация дифракционной картины. В рентгеновскомдифрактометре можно непосредственно измерять интенсивность дифракционныхотражений с помощью пропорциональных, сцинтилляционных и других счётчиковрентгеновских квантов.

Применение рентгеноструктурного анализа.

Рентгеноструктурный анализ позволяетобъективно устанавливать структуру кристаллических веществ, в том числе такихсложных, как витамины, антибиотики, координационные соединения и т.д. Полноеструктурное исследование кристалла часто позволяет решить и чисто химическиезадачи, например установление или уточнение химической формулы, типа связи, молекулярного веса при известнойплотности или плотности при известном молекулярном весе, симметрии иконфигурации молекул и молекулярных ионов.

Рентгеноструктурныйанализ с успехом применяется для изучения кристаллического состояния полимеров.Ценные сведения даёт рентгеноструктурный анализ и при исследовании аморфных ижидких тел. Рентгенограммы таких тел содержат несколько размытых дифракционныхколец, интенсивность которых быстро падает с увеличением q

. По ширине, форме и интенсивности этих колецможно делать заключения об особенностях ближнего порядка в той или иной конкретной жидкой или аморфнойструктуре.

Важнойобластью применения рентгеновских лучей является рентгенография металлов и сплавов,которая превратилась в отдельную отрасль науки. Понятие «рентгенография»включает в себя, наряду с полным или частичным рентгеноструктурным анализом,также и другие способы использования рентгеновских лучей – рентгеновскуюдефектоскопию (просвечивание), рентгеноспектральный анализ, рентгеновскуюмикроскопию и другое. Определены структуры чистых металлов и многих сплавов.основанная на рентгеноструктурном анализе кристаллохимия сплавов – один изведущих разделов металловедения. Ни одна диаграмма состояния металлическихсплавов не может считаться надёжно установленной, если данные сплавы неисследованы методами рентгеноструктурного анализа. Благодаря применению методоврентгеноструктурного анализа оказалось возможным глубоко изучить структурныеизменения, протекающие в металлах и сплавах при их пластической и термическойобработке.

Методурентгеноструктурного анализасвойственны и серьёзные ограничения. Для проведения полногорентгеноструктурного анализа необходимо, чтобы вещество хорошо кристаллизовалосьи давало достаточно устойчивые кристаллы. Иногда необходимо проводитьисследование при высоких или низких температурах. Это сильно затрудняетпр

еще рефераты

Еще работы по физике

Реферат по физике

Чернобыльская катастрофа

29 Августа 2013

Реферат по физике

Голография и ее применение

Биография Генриха Герца

26 Июня 2015