Реферат: Изучение условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов

5. Патентный поиск

 

5.1.Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновенияколебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствиипалладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, посколькув дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования напалладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.

С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений вобласти синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществленпатентный поиск.

Поиск проведен пореферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской ГосударственнойПатентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в ГосударственнойПубличной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996-2006г.г.).

Результаты патентногопоиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3.

5.2.Переченьпатентов, авторских свидетельств и заявок.

Таблица №5.2.1.

Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы

№ Страна Название изобретения

Регистрационный номер заявки патента,

авт.свидетельств и дата

Классификационный индекс 1. США «Каталитический способ обработки органических соединений»

2005115098/04

29.04.2004

B01J23/889 2. РФ «Способ каталитического риформинга»

2004130804/04

12.11.2004

С10G35/085 3. РФ «Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода»

2004126047/04

27.08.2004

B01D53/62 4. Китай «Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием»

2001112231/04

09.10.2004

С07С11/167 5. РФ «Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля»

2590552/04

20.03.1999

В01J23/96

Таблица № 5.2.2.

Предмет поиска: Примеры карбонилирования

№ Страна Название изобретения

Регистрационный номер заявки патента,

 авт. свидетельств и дата

Классификационный индекс 1. CША «Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса»

2005123377/04

22.07.2004

С 07С51/12 2. Великобритания «Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного »

96116701/04

12.10.1998

С 07 С 61/20 3. РФ «Способ карбонилирования спирта»

96100079/04

09.10.2001

С 07 С53/12 4. Франция «Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии»

2003123117/04

20.02.2005

С 07 С53/04

Таблица № 5.2.3.

Предмет поиска: Способы получения реагентов

№ Страна Название изобретения

Регистрационный номер заявки патента,

 авт. свидетельств и дата

Классификационный индекс 1. Голландия «Способ получения метилацетилена»

98115855/04

20.05.2000

С 07С11/22 2. Япония «Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы»

2001136033/04

19.11.2003

С 07 С 31/04 3. РФ «Способ получения метанола и установка для его осуществления»

2002117251/04

28.06.2002

С 07 С31/04 4. РФ «Способ получения метанола»

2001122362/04

21.05.2003

С 07 С29/151

5.3.Краткоеописание и анализ патентов

 

5.3.1. Палладиевыекаталитические системы

В патенте США № 2005123377/04авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами сцелью получения нового катализатора, в состав которого будет входить толькоорганика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.

В патенте РФ №2004130804/04рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций:производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельныхуглеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300-6000Спалладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зонегидрирования соотношение Pt: Pd находится в интервале 1: 10 – 10: 1.

Авторы в патенте РФ №2004126047/04предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода засчёт нанесённых на пористый носитель: палладиевого катализатора, соли меди, атакже промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта иполиатомный спирт.

В патенте Китая №2001112231/04изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С4– фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционноймассы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность истабильность процесса гидрирования алкинов.

В патенте РФ №2590552/04показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфировэтиленгликоля: обработка водородом при повышенной температуре, фильтрациявыпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.

5.3.2. Примерыкарбонилирования

В патенте США №2005123377/04предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системемалого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.

Сущность изобретения,описанного в патенте № 96116701/04, Великобритания, заключается в карбонилированииспирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур идавлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси,содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородныйметалл VIII группы в качестве катализатора.

 В патенте №96100079/04, РФ,предлагается улучшенный способ карбонилирования С1-С4фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способвключает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе придавлении 1-100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений илиосмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования.

В патенте Франции №2003123117/04авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновыхкислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой вприсутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимостьв обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а поокончании реакции карбоксилирования — удаление СО.

5.3.3.Способы получения реагентов

В патенте Голландии№98115855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия вотсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации,содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе.

В патенте Японии№2001136033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакциеймоноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья.Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указаннуюгазификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают нагазификацию, составляющем 0,05-5,0 мм, температуре газификации биомассы700-14000С.

В патенте РФ№2002117251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу полученияметанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, которыйрасположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатоговоздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждениереакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционнуюсмесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученногов процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящихгазов.

Сущность изобретения,описанного в патенте № 2001122362/04 РФ, заключается в способе полученияметанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газовхимических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получениясинтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитическойконверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенныхтемпературах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола иутилизации «хвостовых» газов.

5.4. Выводы:

 

1.        Патентноеисследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитическогокарбонилирования.

2.        В ходе патентногопоиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов напалладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моегопроцесса.

3.        Патентныеизобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемыхв моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.

4.        Наиболее хотелосьбы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показываютнасколько многомерно использование катализаторов на основе палладия.

5.        Однако, не всепатентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этоготребуются дополнительные исследования в другом масштабе.

6.Экономическаячасть

 

6.1.Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условийвозникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного.Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизмевозникновения феномена.

В данном разделе рассмотрены основы разработки экономическойчасти дипломной работы по всем основным этапам:

1. план выполнения работы (сетевой график);

2. расчет сметы на её проведение;

3. экономическая оценка результатов (эффективность).

Методика расчета экономической части проведена в соответствиис пособием.

6.2. Сетевойграфик выполнения дипломной работы

Сетевой график — это графическое изображениевзаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований.

Сетевой графиксоставляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, атакже для рационального использования времени, отводимого на выполнениедипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1.

При составлении сетевого графика различают два видадеятельности:

·                      Работу — деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющуюпродолжительность во времени;

·                      Событие-перехододного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени.

Наименование работ и ихпродолжительность приведены в таблице

6.2.1.Условные обозначения

Деятельность всей работыопределяется критическим путем, который представляет собой общуюпродолжительность работ.

Ожидаемое времявыполнения работы рассчитывается по следующей формуле:

t = ( 3 * tmin+ 2 * tmax ) / 5

где tmin, tmax — минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно.

Параметры сетевогографика

Таблица 6.2.1.

№ Наименование работ

tmin

tmax

tож

1 2 3 4 5 1-2 Получение задания 1 1 1 2-3 Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска 20 22 21 3-6 Анализ патентных исследований и литературного поиска 15 20 14 6-9 Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска 9 10 11 2-4 Разработка вопросов по безопасному проведению исследования 2 3 2 4-7 Сбор информации по охране труда 5 10 7 7-8 Выполнение заданий по охране труда 2 3 2 8-10 Оформление результатов по охране труда 3 7 6 2-5 Подбор данных для выполнения экономической части работы 4 6 5 5-11 Оформление экономической части работы 2 4 3 2-12 Планирование эксперимента 1 1 1 12-13 Ознакомление с методикой эксперимента 1 1 1 13-14 Подготовка к проведению экспериментов 8 10 9 14-15 Проведение экспериментов 45 58 50 15-16 Обработка полученных результатов 5 10 7 16-17 Обсуждение результатов работы с руководителем 3 5 4 17-18 Оформление результатов 2 4 3 18-19 Сдача работы на рецензию 3 5 4 19-20 Оформление графической части дипломной работы 2 4 3 20-21 Предзащита 1 1 1 21-22 Подготовка к защите дипломной работы 4 9 6 22-23 Защита дипломной работы 1 1 1
/> /> /> /> /> <td/> /> /> /> />

6.3.Расчет затрат на проведение исследований

 

6.3.1. Затратына сырье, материалы и реактивы

Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат.

Полное наименование материальных ресурсов Единица измерения Цена ресурса, руб./ед.

Количество потребляемых ресурсов,

ед.

Затраты на ресурсы, руб. Бромид палладия г 274,56 10 2745,6 Иодид палладия г 256 0,5 128 Хлорид палладия л 265,28 0,2 53,1 Муравьиная кислота л 2150 0,1 215 Серная кислота л 1250 1 1250 Азотная кислота л 2400 0,45 1080 Иодистый калий кг 623,7 0,0041 2,56 Соляная кислота л 2700 0,15 405 Метанол л 1120 1 1120 Вакуумная смазка кг 33 0,2 6,6 Бромистый литий кг 420 0,01 11 Иодистый литий кг 1436,4 0,005 7,182 Ацетон л 34,2 0,5 17,10 Кислород баллон 1200 0,5 600 Аргон баллон 200 1,5 300 Гелий баллон 1400 1 1400 Фенилацетилен л 1780 0,5 890 Метилацетилен баллон 420 0,2 84 Триэтиламин л 1200 0,01 12 Бромистый калий кг 546,95 1,5 0,8 Хлорид калия кг 820 0,02 16,4 Дихромат калия кг 1200 0,02 24 Диэтиловый эфир л 860 0,2 172 Итого 10540,342

Вспомогательные материалысоставляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10540,342 * 0,1 = 1054,034руб.

Транспортировка ихранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10540,342 * 0,1 =1054,034 руб

Всего затраты составляют:10540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12648,41 руб.

6.4.Энергетическиезатраты

 

Расчет затрат наэлектроэнергию определяется по формуле:

Еэ = ∑ Ni* Tэ * Цэ ,

где Ni — мощность электроприборов по паспорту, кВт;

Tэ — времяиспользования электрооборудования, час;

Цэ — ценаодного кВт*ч, руб.∑

Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию.

Наименование прибора

Мощность прибора, Ni, кВт

Время использова-

ния прибора Tэ, час

Сумма затрат на электроэнергию, Еэ, руб.

Хроматограф: ЛХМ – 8МД 1,3 150 292,5 Термостат 1,72 150 387 рН – метр «Аквилон» 0,015 150 3,375 Магнитная мешалка 0,03 150 6,75 Электроплитка 0,3 20 9 Электронные весы 0,02 20 0,6 Итого 699,225

6.5.Расчетамортизационных отчислений

 

Затраты определяются ввиде амортизации по формуле:

Еам = (∑ Кобi * Намi *Тобi) / (365 * 100) ,

где Кобi –стоимостьед. прибора или оборудования, руб.;

Намi-нормаамортизации прибора или оборудования, %;

Тобi –времяиспользования оборудования, дни.

Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений.

Наименование прибора

Стоимость прибора, Кобi,, руб.

Время использования, Тобi, дни

Норма амортизации, Намi, %

Сумма амортизацион -

ных отчислений, Еам, руб.

Хроматограф: ЛХМ – 8МД 11000 150 14,3 646 Термостат 20000 150 14,3 1175,3 рН – метр 10000 150 14,3 587,67 Магнитная мешалка 4500 150 14,3 264,45 Электроплитка 500 20 14,3 3,92 Электрон. весы 7500 20 14,3 58,77 Итого 2736,11

6.6.Затраты на заработную плату

Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начисленийна социальное страхование.

Специальность и квалификация работ Оклад, руб. Фактическое отработанное время, месяц, час Основная зар./плата, руб. Исполнитель 3000 5 1500 Руководитель 1890 25 часов 246

Консультанты:

По экономике

По охране труда

1300

1630

2часа

2часа

14

17

Итого 1777 Начисления на зар./плату 36,8% 653,94 Итого 2430,94

6.7.Суммарные затраты на проведение исследования

Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнениеработы.

Наименование затрат Сумма, руб. Доля в общих затратах, % Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы 10540,342 57,97 Заработная плата с начислениями на социальное страхование 2430,94 13,37 Энергетические затраты 699,225 3,85 Амортизационные отчисления 2736,11 15,05 Накладные расходы 1777 9,76 Итого 18183,617 100

6.8.Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы

Из – за отсутствиянеобходимой информации по количественной оценки экономической эффективностирезультатов теоретической работы проведем качественную оценку научно –технической эффективности результатов. Она носит экспертно – вероятностныйхарактер и может быть произведена методами экспертных оценок, т.е. методомранговых корреляций.

Для проведения экспертнойоценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно –техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеютразные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а такжесоответствующие корректировочные коэффициенты.

Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующиенаучно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ.

№ Наименование факторов

Условное обозначе-

ние и знак включения

Коррек-

тирую

щий коэффициент

Ранг фактических характеристик 1 2 3 4 5 1 Важность и актуальность темы исследования

Э1+

1,4 1 2 Значимость, комплексность, организационный уровень работы

Э2+

1,2 1 3 Степень научной новизны работы

Э3+

1,4 4 4 Научно – техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе

Э4+

1,2 5 5

Уровень технической оснащенности

рабочего места

Э5-

1,0 2 6 Общая сметная стоимость проведения работы

Э6-

1,0 1 7 Продолжительность проведения работы

Э7-

1,3 1 8 Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно – производственную практику

Э8-

1,3 2 9 Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно – производственную практику (научно – информативная ценность работы )

Э9+

1,4 1

Величина результирующейкомплексной бальной оценки научно – технической и экономической эффективноститеоретических работ (Эт) определяется по формуле

Эт = ( ∑ Кi * Эi ) /n

где Эт –дифференцированная оценка научно – технической и экономической эффективностиработы по её i — му основному фактору;

Кi – корректировочныйкоэффициент;

n – число, учитываемыхосновных i – ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность

Эт =(1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5–2*1,0–1*1,0-1,3*1–2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967

Уровни эффективности:

1. Очень высокаяэффективность [ 2,7; 3,16 ];

2. Высокая эффективность[ 2; 2,69 ];

3. Средняя эффективность[ 0,01; 1,99 ];

4. Низкая эффективность [-1,82; 0 ];

На основании полученногоЭт можно сделать вывод, что уровень научно – технической и экономическойэффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности.

6.9. Выводы

1. В данной дипломнойработе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительномкарбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия.

2. Построенный сетевойграфик позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать.

3. Предлагаемые исследованияцелесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих внестационарном режиме.

4. Рассчитана оценкаэффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровнюэффективности.

7.Охранатруда

 

7.1.Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условийвозникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного.Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизмевозникновения феномена.

Разработка охраны труда даёт возможность обеспечитьблагоприятные и безопасные условия труда в процессе проведенияэкспериментальных исследований.

Выполнение работыпредусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными ипожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов,работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. Всвязи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охранытруда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы.

7.2.Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности приработе с ними

При выполнении дипломнойработы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведенияо них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1.

Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ.

Наименова

ние

веществ

Агре

гат

ное

сос

тоя

ние

Плот

ность

паров (газов)

по воз

духу

Температура, 0С

Пределы воспламенения

Средства пожаро-

тушения вещества

вспыш

ки

само

вос

пла

мене

ния

воспламе

не

ния

кон

цент

раци

он

ные

% об.

тем

пе

ра

тур

ные, 0С

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Моноок

сид

углерода

б/ц газ 0,967 - 605 – 610 - 12,5 – 74 - Инертный газ, объёмное тушение

Муравьи

ная кислота

Жид

кость

0,47 60 504 – 600 57 – 78 1,6 – 8,3 52 – 78 Вода, пена, порошок ПСБ Диоксан

Жид

кость

1,03 11 375 7 – 58 2 – 22,5 - Вода, пена, порошок ПСБ Ацетон

Жид

кость

2,56 -18 585 -5 2,9 – 12,8 -15 -10

Тонко распыленной водой омылен

ной химичес

кой пеной

Серная

Кислота

Жид

кость

3,4

него

рючая

- -

Пена на основе

ПО – 1С

Диметиловый эфир

Жид

кость

2,01 -23 233 -2 -1,2 – 7,4 -26-4

7.3.Характеристика токсичных веществ и меры безопасности

При выполнении дипломнойработы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения оних были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1.

Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристикавеществ

Наиме

нование вещест

ва и его хими

ческая брутто формула

Агрегатное состоя

ние

Характер воздействия на организм Мера и средства первой помощи

ПДК,

мг/м3

Класс опасности

по 12.005-88

1 2 3 4 5 6

Оксид углеро

да СО

Газ При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания.

Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо

димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато

рии.

20 4

Серная кислота H2SO4

Жид

кость

Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу. При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой. 1 2

1

Бромид пала

дия PdBr2

2

Красно – коричн

вые кристаллы

3

Общее действие слабо и в производст

венных условиях острого отравления вызывать не

может.

4

При попадании на кожу промывать водой.

5

Нет

данных

6

Нет

данных

Муравьиная кислота НСООН

Жид

кость

Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража

ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути.

При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо

димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки А или В.

1 2 Диметиловый эфир

Жид

кость

Яд наркотичес

кого действия, избиратель

но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи

ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии.

Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А..

Использование герметического оборудования и вентиляции.

10 3

Ацетон СН3СОСН3

Жид

кость

Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной

системы.

Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном. 200 4 Метанол

Жид

кость

ЯД.

Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес

кое действие, влияет на центральную нервную систему.

Изолирующий шланговый противогаз марки

ШС – 5,

ТИ – 1.

300 4

7.4. Вопросыэлектробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок»(ПЭУ)

 

В соответствии справилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасностипоражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности.

Условия в лаборатории:

·         относительнаявлажность воздуха — 75 %,

·         температуравоздуха – 19 — 23 °С,

·         отсутствие токопроводящейпыли.

В лаборатории разрешеноиспользование установок с напряжением 220В.

В целях обеспечениябезопасности используется зануление – присоединение металлических токоведущихчастей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся поднапряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться подним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие проводаприборов снабжены изоляцией.

Таблица № 7.4.1.Классификация помещений повзрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования.

Наиме-нование

помеще-ний и участ

ков

Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти

Характе-ристика по степени поражения электричес

ким током

Тем

пера

тур

ный класс

Уро

вень и вид взрыво

защиты

Условные обозначения выбранного электричес

кого обору-дования

Зона вытяж

ного шкафа

В — 1б П 1

Без спе

циальной взрыво

защиты

Т 1 1 В1бE*ld

7.5.Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполненииэкспериментальных исследований

Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей.

Наименование технологической операции

Оборудова

ние, на котором осуществ

лялась. технологическая операция

Реактивы,

используе

мые в опытах при проведе-нии операции

Выявлен-ные опасности и вредности Причины проявления данной опасности или вредности Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции 1 2 3 4 5 6 Получение оксида углерода

Стеклянная круглодон

ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка

Серная и муравьиная кислота.

Попадание на кожу, в случае раз-герметиза

ции воз-можно отравление СО.

Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку. Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу. Набор газа Газометр, баллоны Монооксид углерода, монооксид, кислород Утечка газа Небрежность в работе. Проведение в вытяжном шкафу. Анализ продуктов реакции Баллон с инертным газом, хро-матографы.

Сжатый аргон,t=1500C, гелий шприц.

Возможность взрыва баллона, отравление газом Небрежность в работе. Проверка работы прибора перед исп. Загрузка реактора Стеклянная посуда и реактор, весы. LiBr,LiCl,LiI,KI,KBr,KCl,PdBr2,PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O,C6H5(CH), Разлив растворителя, попадание на кожу, вдыхание его паров, утечка газа из газометра. Небрежность в работе. Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу Проведение эксперимента

Стеклянный реактор, газометр,

термостат, магнитная мешалка

Каталити-ческий раствор, смесь газов:

СО+О2

Отравление СО. Небрежность в работе. Использование вакуумной смазки.

Мытье лаборатор -

ной посуды

Стеклянная посуда.

Дистиллированная вода, сода, эфир,

хромпик, ацетон, царская водка.

Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо

го посуды на кожу.

Небрежность в работе; свойства, использу

емых веществ.

Использование резиновых перчаток, халата.

Из анализа данной таблицыможно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполненияэкспериментальной части работы являются:

·         получениемонооксида углерода

·         процесспроведения эксперимента

·         мытьёлабораторной посуды

7.6.Обоснованиемер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций

Перед началом каждогоопыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки исостояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичныевещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки ипритертых шлифов.

Исследование проводилосьс использованием оксида углерода, который получали разложением муравьинойкислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична инаходилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установкус использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьинойкислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакциииспользовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скоростьобразования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьинойкислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящийвоздух и оксид углерода отбрасывались под тягу.

Кислород в газометротбирали из баллона, который находился в лаборатории.

Во время проведенияэксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного растворанепосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора пробиспользовалась вакуумная смазка и прокладки.

В ходе опыта проводилсяанализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потокаиз таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа избаллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор,устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают тольковручную.

В случае аварии влаборатории имеются противогазы марки А для защиты органов дыхания от вредныхпаров органических веществ и для защиты глаз от брызг – химические очки.

 При приготовлениикаталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежаниепопадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьёпосуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химическихвеществ на кожу.

7.7.Санитарно-гигиеническиеусловия в рабочем помещении

В лаборатории нормальныемикроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией.

Естественное освещение влаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентнымилампами.

При проведенииэксперимента различались предметы размером 0,3-0,5 мм, что соответствуетработам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 — 88 .

Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочемпомещении.

Наиме нование помеще-ния Харак-тер работы Размер объекта различе-ния, мм Нормы, КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии Нормы, КЕО,% при боковом освеще-нии Искусст. освещен комбин. освеще-ние Искусст. освещен общее освеще-ние Тип светиль-ника Лабора-тория легкий 0,3-0,5 5 2 400 200 ЛБ-40

Таблица №7.7.2. Оптимальныеи допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений.

Сезон года Кате-гория рабо- ты

Опти

маль-ная темпе

ратура,°С

Допустимая темпе

ратура,°С

Оптималь-ная отно-сит. влажность,%

До-пусти

мая отно-сит. Влаж

ность,%

Оптимальная ско

рость движе

ния воздуха

Допусти

мая ско-рость дви-же

ния воздуха.

Холод

ный -пе

реход

ный.

легкая 20 — 23 19-25 60-40 75 0,2 0,2 Теплый легкая 22-25 25-28 5 55 0,2 0,2

В нашей лабораториитемпература воздуха 16 – 190С, относительная влажность 75%, скоростьдвижения воздуха 0,1 – 0,2 м/с.

Расчет искусственногоосвещения по методу светового потока.

Уравнение для расчеталюминесцентного освещения:

n = (E*S*K*Z) / (F*m*h), где

n — число светильник

Е — нормированнаяосвещенность, лк

S — площадь помещения, м2

К — коэффициент запаса,учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типасветильника; К=1,5-1,7

F — световой поток однойлампы, лк

 η — коэффициент использованиясветового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высотыподвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55-0,6принимаем h= 0,55

m -число ламп всветильнике, m = 2

Z — поправочныйкоэффициент светильника Z = 1,15-1,2 принимаем Z = 1,2

n = (200 *<sup/>60*<sup/>1,7 *<sup/>1,2) / (920 * 0,55*<sup/>2) = 24

В лаборатории в наличиеимеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы поосвещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40.

7.8.Пожарная безопасность и средства пожаротушения

 

При выполнении даннойдипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которыхпредъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючиевещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками,обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками вметаллическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючихвеществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращенияслучайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостейпроводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки.

При хранении химическихвеществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другимихимическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках,в вытяжном шкафу.

О взрывоопасности зонывытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В — 1б, так как в нейвозможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафуприменяли светильники только закрытого типа.

Для предупреждениявозможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения:

·          песок

·          асбестовая ткань

·          углекислотныйогнетушитель ОУ — 2.

В лабораториипредусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков,которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре.

7.9.Выводы

Разработка вопросов охранытруда позволила:

1.        выявитьпожароопасные и токсические вещества;

2.        решить вопросыэлектробезопасности;

3.        проанализироватьпотенциальные опасности и вредности;

4.        обеспечитьблагоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальныхисследований.

7.10.Промышленная экология

Специальные нормырегламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществв воздухе рабочей зоны, среднесу — точные в воздухе населенных мест,максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 — 88.

В результате проведенияэксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащиереагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворовпроводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании подтягой, которые пройдя фильтры ФЭТО — 750, установленные в вытяжном шкафу,выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпариваниярастворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется напереработку и восстановление палладия.

Органические вещества,используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся подтягой. Затем сливы отправляются на переработку.

7.10.1. Предлагаетсяследующая очистка:

1.  Методом кристаллизации выделитьрастворенные твердые вещества и реализовать потребителю.

2.  Методом ректификации получить фракциивеществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить ихдо чистых компонентов и реализовать потребителю.

3.  Горючие компоненты можно сжигать, апродукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло.Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей.

4.  Использованная вода поступает вканализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаленияхимических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды напредприятиях города.