Реферат: Шпоры по аналитической химии
1 Предмет и задачи АХ. Значение АХ в совр.науке.анализ в биологии и службе охраны природы.
АХ-наука о методахопределения качественного и количественного состава ве-ва, АХ явл.составнойчастью единой хим.науки.
Предмет АХ- разработкаметодов анализа, их практич.выполнение, опр-е состава ве-в, изучение физ.св-вве-в.
Задачи-1. развитие теорииметодов анализа.
2. разработка исовершенствование методов анализа.
3. обеспечениехим.-аналитич.контроля в процессе проведения научно-исследовательских работ.
Большое место отводится в АХпоиску новых совр.методов анализа, с использованием новых достижений науки итехники. Анализ имеет большое значение для промышленности, медицины.Определяется состав вод, почв. В пром-ти исп-ся состав как количественный так икачественный сплавов материалов и т.д.
2.Концентрация и активность. Ионная сила раствора.
Концентрацию, в завист-ти отраствора выражают след.способами5
<img src="/cache/referats/24963/image002.gif" v:shapes="_x0000_i1025"> молярная
<img src="/cache/referats/24963/image004.gif" v:shapes="_x0000_i1026"> эквивалентн.
Т-титр.
Если использумые ве-ваявл.электролитами, то их состояние хар-ся степенью диссоциации L.
Активность- та эффективнаякажущаяся концентрация ионов в р-ре, в соотношении с кот.он проявляет себя вхимич.реакции
Активность связана сконцентрацией в соотношении: a=f*c, где f — коэф-т активности.
Значение коэф-та активныхионов опр-ся только ионной силой раствора, и не зависит от природы другихионов, присутствующих в растворе- закон ионной силы Льюиса и Рэндала.
Ионная сила при этом хар-тобщее содержание ионов в растворе и рассчитывается как
<img src="/cache/referats/24963/image006.gif" v:shapes="_x0000_i1027">
3 Хим.равновесие. константа хим.равновесия(концентрационная, термодинамическяа, условная). Равновесная концентрация.Понятие об аналитич.концентрации.
Концентрация ве-в, имеющаяместо в системе с момента наступления равновесия, наз-ся равновесными []. эти концентрации остаются неизменными столько долго, сколько не изменяетсявнешнее условие.
Равновесная концентр.ве-вазависти от его исходной концентрации ве-ва и расхода ве-ва на протекание р-циидо момента установления равновесия.
<img src="/cache/referats/24963/image008.gif" v:shapes="_x0000_i1028">
т.о аналитич.концентр.-этообщая концентрация ве-ва в р-ре, независимо от формы его содержания (ионы,молекулы).
Для обратимых р-ции з-ндейств.масс запис-ся в виде конст.равновесия А+В↔С+Д
<img src="/cache/referats/24963/image010.gif" v:shapes="_x0000_i1029">
4 Теории кислот и оснований (Аррениуса, Льюиса,Бренстеда-Лоури)
одной из первых теорий,объясняющих природу кислот и оснований явилась теория электролитич.диссоциацииАррениуса-Оствальда. Согласно ей кислотойявляется электронейтральное ве-во, которое при диссоциации в воде в качествекатиона обрзует только ионы водорода Н+.
НА↔Н++А-
А основанием явл.ве-во, кот.при диссоциации образует вводе в кач.аниона только гидроксид-ионы
NaOH→Na++<st1:State w:st=«on»><st1:place w:st=«on»>OH-</st1:place></st1:State>
Но так как возникалинекот.трудности (некот.ве-ва проявляли св-ва солей, кислот и т.д), то пришла насмену протолитическая теория кислот и оснований- Бренстеда-Лоури, согласнокоторой кислотой явл.любое ве-во,способное отдавать протон, а основанием способное принимать протон.
Многие соли в водных р-рахведут себя как кислоты, хотя Н+ в их составе нет. Эти факты былиобъяснены в теории Льюиса, но она не нашла широкого применения.
5 Протолитическая теория: анализ роли растворителя.Классификация растворителей.
Теория Бренстеда-Лоури, согласно которой кислотой явл.любое ве-во, способное отдаватьпротон, а основанием способное принимать протон.
Растворитель явл.не толькоявл.средой, но и участником процесса.
Растворители:
1.<span Times New Roman"">
протонные-могутотдавать или принимать протон.·<span Times New Roman"">
Кислотные-спос-ть к отдаче протона, основные-спос-ть присоединять протон, амфотерные.2.<span Times New Roman"">
апротонные – необладают донорно-акцепторными св-ми по отношении к протону.Если ве-во взято вкач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача илиприсоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиятьна ионизацию растворенного ве-ва
По влиянию накислотно-основные св-ва%: невелирующие и дифференцирующие.
6 Автопротолиз растворителей. Влияние растворителей на силу кислот и оснований.
Автопротолизу подвергаютсяамфотерные растворители.
Если ве-во взято вкач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача илиприсоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиятьна ионизацию растворенного ве-ва.
Автопротолиз растворителейпротекает в незначит.степени, в р-ре наступает арвновесие кот.описываетсяконстантой:
<img src="/cache/referats/24963/image012.gif" v:shapes="_x0000_i1030">
<img src="/cache/referats/24963/image014.gif" v:shapes="_x0000_i1031">
это важнейшее выражение,свидетельствующее о том, что в любом р-ре имеются как ионы водорода, такигидроксид ионы.
Реакция среды: рН=-lgaH+
рН=7 в нейтральном р-ре,
рН<7 в кислом
pH>7 в щелочном.
Анологично водородному опр-тгидроксильный показатель рОН= lgaОН+
А выр-е часто записывают влогарифмич.форме: рН+рОН=14
8 Равновесие в водных растворах сильных и слабыхкислот и оснований. Расчет рН.
1.Когда слабые к-тыдиссоциируют в незначит.степени, то в р-ре наступает равновесие.
НА↔Н++А-
Оно опис-ся <img src="/cache/referats/24963/image016.gif" v:shapes="_x0000_i1032">
2. сильные к-ты в водн.р-рахдисс-т практич.нацело
НА→Н++А — концентрация ионов водородасовпадает с общей конц.кислоты в р-ре, а рН=-
[H+]=Cк, рН=-lg[H+]=-lgCk
3. сильные основания (щелочи)дис-т нацело
ВОН→В++ОН-
4. слабые основания-дис-т внезначит.степени и этот процесс опис-ся соответствующей константой, и наз-сяконстантой диссоциации слаб.основания.
ВОН↔В++ОН-
<img src="/cache/referats/24963/image018.gif" v:shapes="_x0000_i1033">
9 Буферные р-ры. Механизм буферного действия, понятиебуферной емкости. Расчет рН.
Сущ-т р-ры при + к которымнебольш.кол-ва кислоты, щелочи или при их разбавлении рн изменяетсянезначительно- буферные р-ры. Ауказанная их способность поддерживать рн практически постоянной наз-ся буфернымдействием.
Буф.спос-тью обладают смесислед.типа:
1.смесь слабой к-ты и соли содноименным анионом. CH3COOH+CH3COONa
2. смесь слабого основания исоли с одноименным катионом NH3+NH4Cl
3. смесь слабой многоосновнойк-ты различной степени замещенности NaH2PO4+Na2KPO4
Буферное действие р-ровхар-ся буферной емкостью. Это то мин.кол-во сильной к-ты или щелочи,кот.необходимо добавить к 1 л. Буферного р-ра, чтобы его рН изменилась наеденицу.
рН буф.р-ров зависит отконст.диссоциации слабой к-ты или основания и от компонентов буф.р-ра.
[H+]=Ккисл*(Скисл./Ссоли)
[ОH-]=Косн.*(Сосн../Ссоли)
10 Равновесие в водных р-рах гидролизующих солей.Расчет рН.
Расчет рН в р-рах солей:
1)<span Times New Roman"">
гидролиз поаниону<img src="/cache/referats/24963/image020.gif" v:shapes="_x0000_i1034">
для расчета рН в р-ре солиудобнее ползоваться след.схемой:
а) написать Ур-е р-циигидролиза
б) рассчитать концентрациюионов
в) рассчитать рОН, затем рН
2)при гидролизе по катиону
<img src="/cache/referats/24963/image022.gif" v:shapes="_x0000_i1035">
3) в случае совместного гидролиза по катионуи аниону
<img src="/cache/referats/24963/image024.gif" v:shapes="_x0000_i1036">
11 понятие об окислительно-восстановительной системе.Окислительно-восстановительный потенциал. Ур-е Нернста.
Признаком ОВР явл.переходэлектронов от одних частиц к другим.
Напр. 2Fe2++Sn2+→2Fe2++Sn4+
Электрон переходит от ионоволова (восст-ль) к ионам железа (ок-ль).
Каждую ОВР можно представитькак сумму 2х полуреакций:
Восстановление- окислителя иокисление-восстановителя.
Роль окислителя закл.в присодеиненииэлектрона, а роль восст-ля в их отдаче, то т.о различие в силе ок-ей ивосст-лей связана с их спос-тью к присоединению или отдаче электрона.
Чем легче атом, ион, молекулаотдает электрон, тем является более сильным восст-лем, и наоборот, чем большесредство к Эл-ну, тем более сильным окислителем она явл.
Количественно эту активностьхар-т значением Е-потенциала.
ОВ систему илиредоксопару запис-т: Fe3+ /Fe2+
Sn4+ / Sn
Потенциал отдельн.редоксопаризменить невозможно, но можно составлять гальванич.эл-ты, комбинируяредоксопары с одной и той же системой, условно принятой в качестве отсчетной.Такой отсчетной системой явл.система (2Н+/Н2).
Потенциал ОВ пары зависит нетолько от ее природы, но и от др.факторов- гл.явл. концентрация и активность.
Ур-е Нернста: <img src="/cache/referats/24963/image026.gif" v:shapes="_x0000_i1037">
где, Е0 –станд. ОВпотенциал, R-газовая постоянная, T-абсолютная температура, n-число электронов участвующих в процессе, F-постоянная Фарадея (96500 Кл/моль), под logстоит отношение активности окислительных ивосстановительных форм.
<img src="/cache/referats/24963/image028.gif" v:shapes="_x0000_i1038">
Значение Е наз-т реальным ОВ потенциалом системы.
12. константа равновесия ОВР.
Возможность протекания ОВР впротивоположн.направлении свидетельствует о ее обратимости. Обратимые хим.р-циихар-ся константой равновесия. ОВ потенциалы соответствующих редоксопар опр-сяУр-ем Нернста.
<img src="/cache/referats/24963/image030.gif" v:shapes="_x0000_i1039">
где, n — общее число электронов переходящих от ок-ля квосст-лю.
Применение ОВР в анализемногообразно: для обнаружения ионов, для количественного обнаружения ионов,разделения ионов, устранения мешающих анализу ионов.
13. комплексные соединения, их строения и типы.Внутрикомплексные соединения.
14. устойчивость комплексных соединений
15. понятие органич.реагентов. теоретические основы ихдействия
под органич.реагентамипонимают органич.соединения, применяемые в анализе для след.целей:
1.<span Times New Roman"">
качественное иколичественное обнаружение ионов.2.<span Times New Roman"">
разделение ионов.3.<span Times New Roman"">
маскирование.Широкое применение реагентовобусловлено их достоинствами в сравнении с неорганическими:
1.<span Times New Roman"">
высокаяселективность.2.<span Times New Roman"">
высокаячувствительность (опр-е малое кол-во ионов в разбавленных р-рах)3.<span Times New Roman"">
большое кол-водоступных реагентов и возм-ть изменения их свойств.Впервые реагенты были предложеныдля применения в анализе Илинским, кот.в кач.реагента ан ионы Со предложилиспользовать органические.
Неск.позже Чугаевым былпредложен диметилглиаксин для опр-я ионов Ni.
Св-ва органич.реагентовзависят от присутствия в их молекулах опр.атомных групп, обладающих кислотнымисв-ми.
Атомы водорода входящие в их состав способны замещаться атомами Ме.Кроме того в молекуле органич.реагента присутствует др.группа атомов,обладающих неподделенной электронной парой. Поэтому катион Ме одновременно образуетдонорно-акцепторую связь с указанным атомом.
16. классификацияметодов анализа. Требования к методам анализа и к результатам.
Анализ ве-в проводится дляустановления количественного и качественного состава ве-в.
Качественный анализ-позволяет установить, из каких эл-тов состоит ве-во.
Количественный – позволяетустановить количественное содержание составных частей в анализируемой среде.
Методы м/классифицироваться взависимости от кол-ва анализируемого ве-ва:
v<span Times New Roman"">
Макрометоды,v<span Times New Roman"">
Полумикрометодыv<span Times New Roman"">
Микрометодыv<span Times New Roman"">
Ультрамикрометодыv<span Times New Roman"">
Субмикрометоды(очень важны в медицине, биологии).В зависимости от техникивыполнения анализа:
v<span Times New Roman"">
Химические- воснове хим.реакция.v<span Times New Roman"">
Физико-химические-о составе анализируемого ве-ва судят по физ.св-ву продукта (плотность)v<span Times New Roman"">
Физические- судятпо физическому свойству.Четкой границы м/у физич. ифизич.-хим. р-ции нет, а объединяет их то, что и там и там исследуются св-вапри пом.прибора.
17.аналитич.реакции иреагенты, требования к ним. Сп-бы повышения селективности и чувствительности
Реагент- ве-во, вызвавшееаналитическую реакцию.
Аналитические р-циим/осуществляться двумя способами:
v<span Times New Roman"">
Мокрым- хим.р-цияосуществляемая м/у растворами исследуемого ве-ва и реагента. Она проводится нафильтр.бумаге, предметном стекле с посследующим рассмотрением формыобразовавшихся кристаллов.v<span Times New Roman"">
Сухим-прокаливание, пирохимические р-ции.Хим.методы количественногоанализа: гравиметрические (весовые), титриметрические (объемные).
Требования методов анализа:1.чувствительность- определение возможно меньших количеств ве-в.
2. силективность-из большого кол-ванаходящихся в образце метод д/определить одно единственное.
3. экспрессность- время затраченное наанализ д/быть минимальным
18.дробный и систематический анализионов, групповой реагент.
Дробный анализ — обнаружение ионов при помощи специфическихраствориетлей в необходимых порциях исследуемого р-ра.
Систематический
Последовательностьобнаружения ионов м/б различной.
Если специфические р-цииотсутствуют, обнаружение ионов этим методом невозможно. Разрабатываетсяопр.последовательность реакций обнаружения отд.ионов.
Например, р-р содержит ионы Ca2+и Ва2+. Чувствительной реакцией на ионы Са явл. образование осадка Ca2++С2О42- →СаС2О4также и опр-т ионы Ва Ва2+ +С2О42-→ ВаС2О4
Значит, в присутствии Ваобнаружить СА невозможно.
В связи с многообразием ионових обычно отделяют от р-ра не по одиночке, а целыми группами, например,добавление соляной к-ты вызывает осаждение ионов серебра, ртути. Такой реагентназ-т групповым.
Требования: 1. ионы д/осаждатьсяпрактич.полностью.
2. избыток реагента нед/мешать обнаружению остальных ионов в р-ре.
3. образ-ся осадок долженбыть раст-н в кислотах.
19. подготовка образца к анализу:понятие средней пробы, ее представительность, СП-бы отбора, вскрытие.
В ходе анализа м/выделитьслед.этапы:
1. отбор и усреднение пробы,взятие анвески.
2. разложение пробы.
3. разделение опр.компонента.
4. количественноеопределение.
5. расчет результатов.
Иногда в анализа реализуютсяне все этапы, а некот.из них.
Однако в любом случаенеобходимо отобрать от образца опр.кол-во ве-ва, таким образом, чтобы рез-танализа показывал состав всего ве-ва. Это небольшое кол-во анализируемогове-ва, кот.по всем показателям идентично основной массе наз-ся среднейпробой. Основное требование к ней представительность, т.е ее состав д/бидентичен среднему составу исследуемого образца.
Сп-бы отбора:
1.<span Times New Roman"">
если ве-вооднородно и в жидком или газообр.состоянии, его перемешивают по всему объему иотбирают небольшое кол-во для анализа.2.<span Times New Roman"">
твердые сыпучие ве-ваперемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбираютпробу в указанных точках.3.<span Times New Roman"">
в тв.несыпучихве-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.Вскрытие перевод всех определяемых компонентов в удобное дляанализа состояние (1.мокрое- растворение пробы в подходящем растворителе- вода,кислоты, 2.сухое- исп-ся когда подобратьрастворитель невозможно-прокаливание, )
20. гравиметрич.методанализа, сущность, виды. Механизм образования осадка. Условия образованиякристаллич.и аморфных осадков.
Гравметрический м-д анализа-основан на точном измерении массы навески выделенной либо в чистом виде, либо ввиде соединения определенного раствора.
Взвешивание произв-ся нааналитич.весах с точностью до 0,0001 гр. Результат анализа проводится сокруглением до сотых 0,01 гр.
v<span Times New Roman"">
Метод отгонки-определяемую составную часть образца отгоняют накаливанием, нагреванием.А) прямой м-д отгонки
Б) косвенный.
Методы отгонкиявл.универсальными и имеют ограниченное применение.
v<span Times New Roman"">
Метод осаждения-определяемый эл-т переводят в труднорастворимое соединение и по массеобразовавшегося осадка расчитывают его содержание, выражая это содержание в % отмассы исходного образца.Стадии: <st1:place w:st=«on»>I.</st1:place> Растворение-навеску переводят в раствор.
II. Осаждение- определяемый компонент осаждают в видемалорастворимого соединения.
III. Отделение осадка- отд.осадок от раствора фильтрованием и промывают.
IV. Прокаливание- осадок высушивают или прокаливают иточно взвешивают.
V. Расчетрезультата- по массе осадка и его форме рассчитывают содержание в немкомпонента и выражают это содержание в %.
Вид осадка зависит как от индивидуальных свойств веществ, так и отусловий осаждения.
Чаще всего работают с аморфнымиосадками, т.к кристаллич.не всегда можно получить.
21. формы осадка, требования к ним иосадителю.
На стадии прокаливания многие осадки претерпевают хим.превращение:
-<span Times New Roman"">
Осаждаемая форма-то соединение, в виде которого определяемый ион осаждается из раствора.-<span Times New Roman"">
Весовая форма- тосоединение, которое взвешивают для получения окончательного результата.Опред.ион соединитель осаждаемаяф-ма весовая ф-ма
SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ → BaSO4
Требования к осаждаемой форме: малая растворимость,крупнокристаллическая структура осадка, возм-ть легко и полностью переходить ввесовую форму.
Требования к осадителю:специфичность, летучесть.
22. загрязнение осадка, борьба сзагрязнением.
Образующийся в анализе осадокпрактич. всегда явл.загрязненным, т.е содержит примеси посторонних веществ.
v<span Times New Roman"">
соосаждение.v<span Times New Roman"">
___________________механизмы протекания соосаждения:
1.<span Times New Roman"">
адсорбция-осаждение примесей на поверхности формирования осадка.2.<span Times New Roman"">
окклюзия- захватпримеси внутрь осадка, при его быстрой кристаллизации.3.<span Times New Roman"">
изоморфизм-образование смешанных кристаллов.4.<span Times New Roman"">
образованиехим.осаждений.v<span Times New Roman"">
послеосаждение (1,3,4).Для удаления примесейиспользуют приемы: промывание осадка
созревание осадка
перекристаллизация
23.сущность титриметрического.методаанализа. Требования к реакциям в титриметрии. СП-бы фиксирования точки экв.
Титриметрический методанализа основан на точном измерении объема реагента, затрачиваемого на реакциюс определяемыми ионами.
<img src="/cache/referats/24963/image032.gif" v:shapes="_x0000_i1040">
Виды титр.м-да анализа:
v<span Times New Roman"">
кислотно-основноеv<span Times New Roman"">
окислительно-восстановительноеv<span Times New Roman"">
комплексо-метрическоеv<span Times New Roman"">
осадительное.По способу титрования:прямое, обратное, заместительное.
В ходе анализа требуетсяточно заметить момент наступления эквивалента, или зафиксировать точкуэкивалентности.
1 индикаторный- в реакц.смесь+ индикатор, кот.в точке экв.меняют цвет.
2 безиндикаторный- еслититрант окрашен, то добавляют или его избыток, и появляется неисчезающееокрашивание р-ра.
В титр.методе р-ции должны:протекать быстро, количественно, д/существовать возм-ть фиксировать точкуэквивалентности, д/отсутствовать побочные реакции.
24.Кислотно-основное титрование,сущность метода, виды, оласть применения. Построение кривых титрования.
Относятся методы, в основекоторых лежит реакция нейтрализации.
Н++ОН-→Н2О
Различают: Ацидиометрию-определение оснований, титруя их кислотами.
Алкалиметрия- щелочами.
Метод исп-ся для определениясильных и слабых кислот и оснований, солей подвергающихся гидролизу.
Характеристикой р-ра,изменяющегося в ходе кисл.-осн.титрования явл. рН.
Кривая, показывающаяизменение рН р-ра, изменяющаяся в зависимости от раствора прибавленноготитранта наз. Кривой кислотно-основного титрования. В основе метода лежитскачок рН.
25.кислотно-основные индикаторы.Ионно-хромофорная теория индикаторов.
Для фиксирования точки экв-тив р-р + спец.ве-во индикатор.
К индикаторамосн.-кисл.титр-я предъявляют след.требования.
1.<span Times New Roman"">
окраскаиндикатора д/б интенсивной.2.<span Times New Roman"">
окраскаиндикатора при близких значениях рН д/сильно различаться.3.<span Times New Roman"">
изменение окраскид/происходить в узком интервале рН.4.<span Times New Roman"">
изменение окраскид/б обратимым.Титр-е предст.собой слабыеорганические кислоты или основания, у которых неонизированные молекулы и ионыимеют разл.окраску.
Изменение окраскиинд.происходит не при всяком изменении рН, а лишь внутри опр.интервала значенийрН, кот.наз. интервалом перехода индикатора.
Середина этого интервала прикот. заканчивается титрование с данным индикатором наз. его показателемтитрования.
Фенолфталеин 9,0 рТ
Лакмус 7,0 рТ
Метил.красн. 5,5 рТ
Метил.оранж. 4,0 рТ.
Показатель титрованияд/находится в области скачка на кривой титрования!!!
Экстракция –процессизбирательного растворения отдельных компонентов смеси ве-в в каком-либорастворителе.
27. Примеры окислительно-восстановительноготитрования: перманганатометрия. Возможности метода, особенности фиксированияточки экв-ти.
Для опр-я многих неорганич.иорганич.ве-в исп-т перманганат калия.
1.<span Times New Roman"">
прямой методтитрования- когда р-ция происх.в сильно кислом р-ре.2.<span Times New Roman"">
косвенное- когдаионы осаждают в виде оксалатов, затем титруют перманганатом связанную с Мещавелевую к-ту или ее избыток, введенный в р-р при осаждении.Многие органич.ве-ва так жеокисляются перманганатом, но р-ция обычно протекает медленно и исп-т косвенноетитр-е.
При титр-ии перм. Обычно неиспользуют индикаторы, т.к окраска и так достаточно выражена для установленияточки эквивалентности.
Преимущества метода:
1.<span Times New Roman"">
исходныестандартные р-ры перм.окрашены в малиновый цвет, поэтому точку экв.можноопределить по цвету-прямым миетодом, или по бесцветной окраске-косвеннымметодом.2.<span Times New Roman"">
титр-ем/осуществлять в кислой или щелочной среде.3.<span Times New Roman"">
перм.явл.дешевыми доступным реагентом.Недостатки:
1.<span Times New Roman"">
исх.реагентперм.калия трудно получить в чистом виде.2.<span Times New Roman"">
некот.р-циипротекают при комн.темп.медленно.3.<span Times New Roman"">
стандартные р-рыперм.не очень устойчивы.28. Примеры окислительно-восстановительного титрования: иодометрия. Возможностиметода, особенности фиксирования точки экв-ти.
иодометрия-метод анализа, прикотором о кол-ве определяемого ве-ва судят по кол-ву поглащенного иливыделенного иода.
Окислитель-иод, кот.всупает вр-цию с некот.восстановителями.
J2+2e↔2J-
Опр-е иод.методом проводяткак прямым, так и обратным титрованием. Кол-во выделившегося иода определяюттитрованием его р-ром тиосульфата натрия.
Очень чувствительным явл.р-ркрахмала.
Если к р-ру какого-либовосст-ля+ р-р иода, то в точке экв. От линии кпли иода р-р в присутствиикрахмала приобретет неисчезающую синюю окраску. Но при постепенном добавлениивосст-ля к р-ру иода окраска будет исчезать.
В иодометрии нужно иметьрабочий р-р иода для определения восстановителя.
29. комплексонометрическое титрование, комплексометрическое титр-е.построение кривых титрования, фиксирование точки экв-ти.
комплексонометрическое титрование основано нареакциях комплексообразования
растворы ве-в, способныеобразовывать комплексные соединения это титранты. Среди них исп-ся ткаиекомплексообразователи, как J-, Cl-, Cr — и т.д.
В кач.титрантов исп-трастворы комплексонатов (этилен, тетроуксусная к-та и ее соли).
<img src="/cache/referats/24963/image034.gif" v:shapes="_x0000_i1041">
комплексон 2
<img src="/cache/referats/24963/image036.gif" v:shapes="_x0000_i1042">
Использование комплексонов втитриметрии выделило этот СП-б титрования в отд.область комплексометрическоготитрования-комплексонометрическое титрование.
Осн.хар-кой р-раявл.концентрация ионов Ме в нем.
Кривая титрования строится вкоординатах.
Для фиксирования точкиэкв.исп-ся так наз.металоиндикаторы, кот.явл.органич.красителями, образованнымиионами Ме. Окрашенные комплексные соединения менее прочны, чем компл-с Ме скомплексоном.
Комплексоны неявл.спец.реагентами, поэтому увеличить силиктивность их действия, т.еопределить ионы в присутствии других, можно лишь с изменением рН р-ра.
34. атомная эмиссионная спектрометрия. Качественный и количественныйспектральный анализ.
атомная эмиссионнаяспектрометрия-физич.метод определения хим.состава ве-ва по его спектру,испускаемому возбуждаемыми атомами.
Суть метода: устройство дляввода пробы + источник возбуждения (пламя горелки). Под воздействием высоких температур растворительиспаряется, а ве-во перводится в атомароное сот-е, и атомы возбуждаются. Затематомы возвращаются в исходное сотояние, испуская при этом избыточную энергию.Это излучение проходит ч-з диспергирующий элемент, где оно разлагается вспектр, после чего улавливаетяс фотоэлементом.
С=
Вид спектра явл.качественнойхар-кой ве-ва, а интенсивность линий спектра явл.количественной хар-кой.
Т.к число линий атомов вспектре велико, то для аналитич.цепей исп-ся не все линии, а лишь некоторые изних-это так наз.аналитические линии.
35.Атомно-абсорбционная спектрометрия, сущность метода
метод основан на поглащениилучей атомами в газовой фазе, образующийся в пламени, при распылении в немисследуемого р-ра.
Метод предполагает созданиеслоя поглащающего атомного пара, пропускание пучка лучей ч-з слой, разложениепрошедшего потока в спектр и измерение оптич.плотности.
Концентрацию Эл-та м/находитьпо методу градуированного графика
36. Понятие о других спектральных методах анализа:люминесцентный, рефрактрометрический.
Люминесцентный.
В опр.условиях поглащеннаяатомами энергия м/выделяться в виде лучистой энергии. Люминесцентное свечением/б вызвано действием разл. видов энергии. Свечение ве-ва м/происходить подвлиянием бомбардировки его потоком электронов- катодными лучами. Такое свечениеназ-ся катодо-люминисценцией, оно исп-ся в лампах дневного света. Под влиянием энергии хим.реакции м/происходитьсвечение, называемое химиялюминисценцией. Свечение м/б вызванопоглащением лучистой энергии- фотолюминисценция.
По хар-ру люминисцентногосвечения различают фосфоросценцию (свеч.продолжающееся после удаления источникасвечения) и фиуоросценцию (свеч.прекращающееся сразу же после удаленияисточника возбуждения свечения).
Все эти виды свечения схожипо своей природе и объединяются общимпонятием – люминисценция.
Рефрактометрический основанна определении показателя (коэф-та) преломления исследуемого ве-ва.
Если луч света переходит изодной среды в другую, то он частично отражается от поверхности раздела, ачастично преломляется.
Показателем преломления наз-т отношение sinугол падения луча света к sinуглаего преломления.
<img src="/cache/referats/24963/image038.gif" v:shapes="_x0000_i1043">
37. электрохимические методы анализа, обзор, краткаяхар-ка.
Основаны на взаимодействииве-ва с эл.током.
1.<span Times New Roman"">
электровесовой-определяемый эл-т выделяют электролизом.Хар-ся высокой точностью, применяется для определения компонентов сплавов.Недостаток-энергоемкость, непродолжительность по времени.2.<span Times New Roman"">
кулонометрический-основан на измерении кол-ва электричества, затраченного на р-цию с определяемымионом. Расчеты ведутся по з-ну Фарадея.3.<span Times New Roman"">
кондуктометрический-основан на измерении электропроводности исследуемого р-ра…ЭС-электропроводность опр-ся суммарным соединением всех ионов.4.<span Times New Roman"">
потенциометрический5.<span Times New Roman"">
полярографический6.<span Times New Roman"">
амперометрическоетитрование- в кач.индикаторного электрода исп-ся полярографич.устр-во