Реферат: Применение рентгеновской радиографии для анализа порового пространства в волластонитовой керамике

ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКОЙ РАДИОГРАФИИ ДЛЯ АНАЛИЗА ПОРОВОГО ПРОСТРАНСТВА В ВОЛЛАСТОНИТОВОЙ КЕРАМИКЕ


Каныгина О.Н., Айтимбетова А.Н.

Бишкек, Кыргызская Республика


Керамика, являясь полиструктурной системой, вынуждает рассматривать сформировавшееся в процессе спекания поровое пространство на разных уровнях ее организации, в соответствии с иерархией структурных уровней. На мезоуровне оно обычно определяется пористостью и размером пор. Более детально поровое пространство описывают [1] форма, коэффициент извилистости и удельная поверхность пор. Использование методов стереологии для реконструирования порового пространства волластонитовой керамики и оценки его характеристик оказалось малопригодным вследствие слабого фазового контраста между аморфной стеклофазой и другими фазами, анизотропии зерен волластонита, сложности получения плоского шлифа пористого материала и непредставительности выбранного сечения. Кроме того, в процессе исследования образец необратимо разрушался.

Одним из методов неразрушающего исследования материалов является рентгеновская радиография или радиоскопия [2], применение которого для керамических материалов позволяет определять плотность образца и ее градиент вдоль выбранного направления, а также площади пор и трещин [3-4]. В данной работе предлагается неразрушающий метод, позволяющий с помощью рентгеновской радиографии, реконструировать строение порового пространства пористой керамики.




Рис.1.Схема контактной съемки.

1 – рентгеновская трубка; 2 – защитный кожух; 3 – образец; 4 – рентгеновская фотопленка.
Принципиальная схема метода представлена на рис. 1. Источником рентгеновского излучения для контактной съемки образцов служит рентгеновская трубка 1БПВ1-60. Угол расходимости рентгеновского пучка составляет 2-2,5. Для регистрации прошедшего излучения используется рентгеновская фотопленка.

При взаимодействии рентгеновского излучения с веществом происходит ослабление интенсивности за счет так называемого истинного, или фотоэлектрического, поглощения и за счет рассеяния [5]:


, (1)


где I, I0 – интенсивность прошедшего и падающего излучения,  – линейный коэффициент ослабления, – массовый коэффициент ослабления,  – плотность образцов.

Вследствие того, что рентгеновское излучение не может быть сфокусировано, изменение оптической плотности создается лишь первичным, а не рассеянным излучением, поэтому радиационное изображение является теневой проекцией просвечиваемого образца, основными параметрами качества которого являются собственная нерезкость пленки Uв, геометрическая нерезкость Uг, нерезкость рассеяния Uр, разрешающая способность метода [5-6]. Общая нерезкость U находится по формуле:


(2)


и равна ^ U=54-56 мкм.

При наличии пор в образце прошедшее излучение становится неоднородным. Линейный коэффициент поглощения k (рис. 2, 3) рассчитывается по формуле [5-6]:


, (3)


где h – толщина образца.

а) б) в)

Рис.2. Распределение линейного коэффициента поглощения k по сечению образца (20% кварцевого стекла) в зависимости от условий спекания: а) 1150 С, =0 час.,

б) 1150 С, =3 час., в) 1050 С, =0 час.




а) б) в)

Рис.3. Распределение линейного коэффициента поглощения k по сечению образца (20% шамота) в зависимости от условий спекания: а) 1150 С, =0 час.,

б) 1150 С, =3 час., в) 1050 С, =0 час.


При введении 20% кварцевого стекла формируется однородная структура, рост структурных неоднородностей наблюдается при длительной выдержке при максимальной температуре обжига ( = 3 час.) (рис. 2). Для кварцевого стекла увеличение времени выдержки при температуре обжига оказывает большее влияние на линейный коэффициент поглощения (k падает на 43%), чем рост температуры (k возрастает на 13%) (табл. 1).

При добавке 20-30% шамота средний линейный коэффициент поглощения не зависит от условий термической обработки и лежит в диапазоне 320-370 м-1 (рис. 3.). В отличие от образцов с кварцевым стеклом рост температуры обжига оказывает большее влияние на линейный коэффициент поглощения (k падает на 30%), чем увеличение времени выдержки (k уменьшается на 15%). Усиление термического воздействия на спекаемую пористую керамику сопровождается укрупнением неоднородностей структуры.


Табл. 1. Средние линейные коэффициенты поглощения k, м-1.

Состав образцов, масс. %

Режим обжига

Волластонит

Наполнители

1150 С,

=0 час.

1150 С,

=3 час.

1050 С,

=3 час.

Кварц. песок

Кварц. стекло

Шамот

50

30

-

-

410

330

360

60

20

-

-

570

410

320

70

10

-

-

390

300

460

60

-

20

-

540

310

270

50

-

-

30

370

330

320

60

-

-

20

370

340

350

70

-

-

10

390

330

470





Рис.4. Распределение линейного коэффициента поглощения k,м-1 на поверхности образца размером 5мм х 10мм.
Объединение распределений линейных коэффициентов поглощения k для множества параллельных сечений образца дает распределение линейного коэффициента поглощения k по поверхности (рис. 4).

Зная общую пористость образцов Побщ и средний линейный коэффициент поглощения , можно рассчитать суммарную толщину hск керамического скелета, ослабляющего рентгеновское излучение:

, (4)


где h – толщина пористого образца, k – линейный коэффициент поглощения в выбранном направлении.

Суммарная толщина hпор всех пор равна


. (5)


По экспериментальному значению среднего размера пор d, рассчитывается количество пор n в данном направлении сечения образца:


. (6)

На сетке размером nобщ х m, где m – число измерений оптической плотности в плоскости случайно выбранного сечения образца, , по формулам (4)-(6) рассчитывается количество пор n в каждом столбце. Далее в каждом столбце методом Монте-Карло n пор случайно раскидываются среди nобщ ячеек, при этом часть пор, равная обязательно сообщается с порами соседнего столбца. Результаты вычислений представлены на рис. 5.


а



б




Рис.5. Сечения образцов пористой волластонитовой керамики с кварцевым песком (а) и с шамотом (б).


Таким образом, предложенная методика позволяет с помощью рентгеновской радиографии реконструировать строение порового пространства волластонитовой керамики.


Литература


1. Пористые проницаемые материалы. /Под ред С.В. Белова. М.: Металлургия. 1987, 385 с.

2. И.Н. Ермолов, Ю.Я. Останин. Методы и средства неразрушающего контроля качества. М.: Высш. шк. 1988, 368 с.

3. В.А. Гущин, М.Р. Коган, Г.А. Шурухт. Экспериментальное определение интегрального эффективного коэффициента поглощения рентгеновского излучения при рентгенометрическом контроле градиента плотности. Дефектоскопия. 1988, №1, С.67-70.

4. С.И. Шевцова, А.Т. Козакова, В.А. Демьянченко. Применение рентгеноспектрального микроанализа для оценки площади поверхности материала, занятой микротрещинами и порами. Дефектоскопия. 1990, №1, С.53-57.

5. С.В. Румянцев. Радиационная дефектоскопия. М.: Атомиздат. 1974, 512 с.

6. С.В. Румянцев, А.С. Штань, В.А. Гольцев. Справочник по радиационным методам неразрушающего контроля. М.: Энергоатомиздат. 1982 , 240 с.