Реферат: Сводка замечаний и предложений по проекту второй редакции стандарта гост р серебро

Сводка замечаний и предложений по проекту второй редакции стандарта ГОСТ Р “Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа”



Структурный элемент стандарта

Наименование организации

Замечание, предложение

Заключение

1

2

3

4

По всему тексту

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

При написании единиц величин между последней цифрой числа и обозначением единицы оставляют пробел.

Например, 99,9 %, 150 ºC, 0,1 г.

При записи десятичных дробей заменить точку на запятую, отделяющую целую часть числа от дробной.

Принято




ФГУП “Госзнак”

Привести в соответствие нумерацию библиографических ссылок фактическому их использованию в тексте: поменять последовательность ссылок (3) и (4).

Принято

По тексту

^ ОАО “КГМК”

При указании концентрации раствора заключить в скобки, например (1:5).

Не принято

Содержание, раздел 8

^ ОАО “КГМК”

ЗАО “Полюс”

Приокский завод цветных металлов

Нумерацию заменить соответственно 7.1 на 8.1, 7.2 на 8.2, 7.3 на 8.3, 7.4 на 8.4

Принято

Раздел 1,

первое предложение

Приокский завод цветных металлов

Заменить «99,5 %» на «99,7 %»


Принято

(99,8)

Раздел 1,

второе предложение

Приокский завод цветных металлов

Исключить либо изложить в новой редакции: «Требования к химическому составу серебра установлены ГОСТ 25474, ГОСТ 28595, ГОСТ Р 51784, ГОСТ 6836».

Принято,

исключили

Содержание

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

п.10, ошибка в слове “параллельных”

Принято


Раздел 1

ОАО “КГМК”


^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В последнем предложении в обозначении номера ГОСТ 28595 исключить «90»

В последнем предложении исключить, т.к. ГОСТ 28595-90 может измениться.

Принято


Раздел 1

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Исключить год утверждения в ссылке ГОСТ 28596

Принято


Раздел 1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

Распространение метода во всех трёх ГОСТ (искровой, ИСП, ААС) необходимо привести к единой формулировке

Принято


Раздел 2

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «ГОСТ Р 8.563-96 (Издание 2002) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» на «ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»;

«ГОСТ 5905-79 Хром металлический. Технические условия» на «ГОСТ 5905-2004 Хром металлический. Технические требования и условия поставки»;

«ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия» на « ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия»;

«ГОСТ 18289-96» на «ГОСТ 18289-78»;

«Посуда лабораторная стеклянная. Часть 1. Пипетки градуированные» на «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»;

«Весы неавтоматического действия. Часть 1» на «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»;

«ГОСТ 123-98» на «ГОСТ 123-2008»;

«ГОСТ 849-97» на «ГОСТ 849-2008».

«ГОСТ 6835-2002 Золото и золотые сплавы.


Принято


Раздел 2

Приокский завод цветных металлов

Дополнить:

«ГОСТ 10298-79 Селен техничекий. Технические условия»;

«ГОСТ Р 51784-2001 Слитки серебра мерные. Технические условия»;

«ГОСТ 25474-82 Аноды серебряные. Технические условия»

Принято


Раздел 2

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Уточнить (ГОСТ 5455 на селен не существует) и добавить нормативный документ на селен.

Принято


Раздел 2

Второй абзац

Семнадцатый абзац


Двадцать первый,

двадцать третий,

сорок третий,

тридцать восьмой

абзацы

тридцать седьмой

абзац

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Исключить слова «издание 2002 г.».


Дополнить словами «Методы анализа» ГОСТ 1089.

После обозначения ГОСТ добавить слово «Реактивы»


Заменить ГОСТ 17746 на ГОСТ 19807


Принято


Раздел 2

ЗАО “Полюс”

- Перечень нормативных ссылок необходимо откорректировать в соответствии с требованием ГОСТ Р 1.5-2004, п.3.6.3. или в соответствии с группами по назначению, например НД, вспомог. материалы, металлы.

- В конце каждого пункта перечня НД поставить точку.

Не принято, перечень составлен по ранжиру НД


Принято

Раздел 2

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Приокский завод цветных металлов


ЗАО “Полюс”

Дополнить «Нормативные ссылки» следующими НД, на которые есть ссылки по тексту данного стандарта:

- ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения;

- ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия;

- ГОСТ 4055-78 Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия;

- ГОСТ 28058-89 Золото в слитках. Технические условия;

- ГОСТ 28595-?? (99, 90, 60) Серебро в слитках. Технические условия;

- ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия;

- ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия.

Принято


Раздел 2

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

«Нормативные ссылки» изложить в новой редакции:

- ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия;

- ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия;

- ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия;

- ГОСТ 5905-2004 Хром металлический. Технические требования и условия поставки;

- ГОСТ 18289-78Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия;

- ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования;

- ГОСТ 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

Принято

Раздел 2

^ ОАО “КГМК”


ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Приокский завод цветных металлов


ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

По тексту стандарта отсутствуют ссылки на НД, представленные в «Нормативных ссылках», а именно:

- ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть2. Основной метод определения повторяемости о воспроизводимости стандартного метода измерений;

- ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5, Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений;

- ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия;

- ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

Принято




^ ОАО “КГМК”

Таблицу 1 изложить в новой редакции в соответствии с 4.5 ГОСТ 1.5-2001, а именно:

Таблица 1 – Диапазоны определения массовых долей элементов

Наименование элемента

Диапазон определения массовых долей

Алюминий

От 0,00020 до 0,010 включ.

Висмут

От 0,00020 до 0,010 включ.

Железо

От 0,00020 до 0,040 включ.

Золото

От 0,00020 до 0,020 включ.

Кадмий

От 0,00010 до 0,010 включ.

Кобальт

От 0,00020 до 0,010 включ.

Магний

От 0,00020 до 0,010 включ.

Марганец

От 0,00020 до 0,010 включ.

Медь

От 0,00010 до 0,020 включ.

Мышьяк

От 0,00020 до 0,010 включ.

Никель

От 0,00020 до 0,010 включ.

Олово

От 0,00020 до 0,010 включ.

Палладий

От 0,00020 до 0,020 включ.

Платина

От 0,00020 до 0,020 включ.

Родий

От 0,00020 до 0,010 включ.

Селен

От 0,00020 до 0,010 включ.

Свинец

От 0,00020 до 0,010 включ.

Сурьма

От 0,00020 до 0,010 включ.

Теллур

От 0,00020 до 0,010 включ.

Титан

От 0,00020 до 0,010 включ.

Хром

От 0,00020 до 0,010 включ.

Цинк

От 0,00020 до 0,010 включ.




Принято

Раздел 2

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

ГОСТ Р 8.563-96 заменить на ГОСТ Р 8.563-2009, в названии после слова «методики» вставить «(методы)».

Принято

Раздел 3

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Исключить ссылку [1]. Не следует в ГОСТе ссылаться на РМГ.

Перенесено в библиографию

Раздел 3

ЗАО “Полюс”

- Убрать запятую в тексте после ГОСТ Р 52361.

- После текстовой ссылки в конце предложения необходимо поставить точку (ГОСТ Р 7.0.5-2008 Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Библиографическая ссылка. Общие требования и правила составления).

Принято

Раздел 4

Приокский завод цветных металлов

Исключить слово «пробы».

Принято

Раздел 4

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В последнем предложении вместо слов «массовую долю» написать «содержание».

Принято

Раздел 4

Таблица 1

Приокский завод цветных металлов

Из названия второй и четвертой граф исключить «%».
Заменить «0,010» на «0,0100».

По ПМГ 96-2009 допустимо в результате измерений число цифр на 1 меньше, чем в погрешности

Раздел 4

Таблица 1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

1. Атомно-абсорбционный метод анализа в пламенном варианте, особенно при использовании пламени пропан-бутан – воздух, не обеспечивает определения ряда элементов, указанных в таблице 1 (хром, титан, платина, алюминий). Привести в таблице 1 диапазоны массовых долей и определяемые элементы для трех вариантов атомно-абсорбционного метода: графитовой кюветы; пламени ацетилен – воздух; пламени пропан–бутан – воздух.

2. Недостаточное количество значащих цифр у значений стандартных отклонений не позволяет использовать их при необходимости расчетов. Привести значения стандартных отклонений с двумя значащими цифрами.

3. Недостаточное количество значащих цифр у погрешности для значений “0,0002” и “0,002”. Привести значения погрешности с двумя значащими цифрами.

4. Заменить некорректный термин “уровень массовых долей определяемых элементов” на “Массовая доля определяемых элементов”.

Не принято, данные приведены в общем виде


Числовые значения массовой доли приведены того же разряда, что и значения характеристик погрешности


В ГОСТ 5725 применяется термин ”уровень измеряемой ха-рактеристики”

Таблица 1

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Изменить «Диапазоны определений массовых долей» на «Диапазоны содержаний определяемых элементов»

Изменить название граф 2 и 4 на «массовые доли»



Принято

Раздел 5

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

По тексту пункта слова «значения предела повторяемости r» заменить на «значения критического диапазона CD0,95 (2)».

Некорректно (CD0,95 –критическая разность в условиях воспроизводи-мости)

Раздел 5

Таблица 2

Приокский завод цветных металлов

Из названия первой графы исключить слова «массовых долей».

Приведены улучшенные значения показателей точности. На основании новых стат. данных?

После расшифровки буквенных обозначений указать размерность (%).

На основании данных разработчика


Не принято, размерность над таблицей

Пункт 5.1

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Исключить слова «абсолютная» и «приписанная погрешность».

Принято

Пункты 5.1 и 5.3.2

Таблица 2, графа 6

пункт12.1

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Заменить Ri(TO) на I(TO).

Не принято,

Ri(TO) более логично

Пункт 5.1

Таблица 2

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Добавить значения стандартного отклонения воспроизводимости SR.

Нет данных

Пункт 5.3

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Приокский завод цветных металлов

Для однозначного понимания текста предлагаем исключить ссылки на ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-3, ГОСТ Р ИСО 5725-6 или изложить в новой редакции: «Диапазон двух результатов определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 предел повторяемости r, установленный в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода».

Уточнить номера разделов, в соответствии с которыми получают результаты анализа.

Принято

Таблица 2

Первая графа

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Заменить «уровень массовых долей» на «содержание».

Не принято

Таблица 2

Над таблицей

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Написать «массовая доля в процентах».

Не принято

Пункт 5.3

3 абзац

Приокский завод цветных металлов

Заменить «6, 7, 8» на «8, 9, 10».

Принято

Пункт 5.2

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Исключить ссылку на ГОСТ 5725, т.к. погрешность незначима по существу метода, а не по ГОСТу

Изменена формулировка

Раздел 6

Пункт 6.1

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Исключить слово «осуществляется».

Принято

п.6.1

ЗАО “Полюс”

Приокский завод цветных металлов

В ГОСТ Р 52599 нет п. по обеспечению «экологической безопасности».

Принято

Раздел 7

Наименование раздела

Приокский завод цветных металлов

Заменить слово «вспомогательное» на «вспомогательные».

Принято

Раздел 7

ЗАО “Полюс”

- Предлагаем сгруппировать перечень р.7 по следующему порядку: средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, ГСО, а не по алфавиту.

- Заменить фразу «Золото в слитках по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058 с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %» на «Золото марки Зл 99,99 по ГОСТ 6835.».

-.Для весов необходимо указать класс точности по ГОСТ 24104, а не предел допускаемой погрешности.

- Ссылка [3] не соответствует нумерации в разделе 12 Библиография.

- Ссылка [4] не соответствует нумерации в разделе 12 Библиография.

- Убрать из текста фразу «Термин “горячая” вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 70°С.», т.к. это определение есть в ГОСТ Р 52599 и на него ссылаются в п.6.1.

- В конце каждого пункта перечня поставить точку.

Принято, но

внутри подпунктов – по алфавиту


Не принципиально


Новый ГОСТ на весы


Принято


Принято


Принято


Принято

Раздел 7

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Указать класс точности пипеток, обозначив пипетки в соответствии с ГОСТ 29227.

Принято

Раздел 7

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

1. В наименовании раздела ошибка “вспомогательное устройства”; желательно привести во всех трех ГОСТ одинаковое наименование раздела.

2. После слов “Аргон газообразный” добавить слова “или жидкий”.

3. Предложение “Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г” исправить на “Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0003 г”.

4. В предложении после слов “Натрий вольфрамовокислый” добавить “2-х водный”.

5. В предложении после слов “Никель азотнокислый” добавить “6-ти водный”.

6. В процедуре приготовления раствора азотнокислого никеля ошибка, при наборе навески 4,94 г и растворении ее в мерной колбе на 100, получается раствор с содержанием никеля 10 мг/см³, в тексте 1 мг/см³. Необходимо разобраться, какая концентрация необходима для проведения анализа.

7. Приготовление раствора вольфрамовокислого с содержанием 5 мг/см³ - необходимо взять навеску 0,897 г, если это округление, то 0,9 г.


Принято

Раздел 7

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


Приокский завод цветных металлов

Указать нормативные документы на тигли корундовые, ступку агатовую и обозначение стандартных образцов на серебро.

Дополнить абзацами с указанием нормативных документов:

- воронки для фильтрования;

- стёкло часовое;

- емкости полиэтиленовые, полипропиленовые или тефлоновые;

- смесь соляной и азотной кислот в соотношение 1:3, свежеприготовленная.

Принято, кроме агатовой ступки (отсутствуют) и СО (на усмотрение пользователя)

Раздел 7


Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709» на «Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

Принято

Раздел 7


Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Мышьяк металлический особой чистоты [3]» на «Мышьяк металлический особой чистоты [4]»;

«Серебро высокой чистоты [4]» на «Серебро высокой чистоты [3]».

Заменить: «ГОСТ 5455]» на «ГОСТ 10298».

Принято

Раздел 7

Последний абзац

Приокский завод цветных металлов

Исключить слова: «с метрологическими и техническими характеристиками, а также чистота используемых материалов и реактивов по качеству не менее 99,9 или не указано иное».

Принято

Раздел 7

Последний абзац

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

Исключить слова «а также чистота используемых материалов и реактивов по качеству не мене 99,9%, если не указано иное».

Принято

Раздел 7

^ ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции: «Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы».

Не принято

Раздел 7

^ ОАО “КГМК”

В обозначении номера ГОСТ Р 532285 исключить «2008».

Принято

Раздел 7

Страница 9

Третий абзац

^ ОАО “КГМК”

После слов «прибавляют 20 см³» дополнить «дистиллированной».

Принято

Раздел 7 Страница 9

Восьмой абзац

^ ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 9

Десятый абзац

^ ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14626 и разбавленная 1:9», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 9

Одиннадцатый абзац

^ ОАО “КГМК”

Изложить в новой редакции:

«Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100», т.к. в методике стандарта также предусмотрено применение концентрированной кислоты.

Принято

Раздел 7

Страница 10

Одиннадцатый абзац

^ ОАО “КГМК”

После слов «прибавляют 50 см³» дополнить «дистиллированной».

Принято

Раздел 7

Страница 10

Двенадцатый абзац

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Записать в новой редакции«50 см³» (не просто см, а см³).

Принято

Раздел 7

Страница 10

Пятнадцатый абзац

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Уточнить, какому НД должен соответствовать селен, т.к. ГОСТ 5455-74 «Селен. Технические условия» отменен, с 01.07.88 г. действует ТУ 6-09-5358-87 (ИУС 2-88).

Принято

Раздел 7

Страница 11

Третий абзац

^ ОАО “КГМК”

Уточнить вместимость применяемых при анализе стаканов (номинальная вместимость стаканов должна соответствовать таблице 1 ГОСТ 25336, стаканы вместимостью 200 см³ отсутствуют в данной таблице).

Принято

Раздел 7


^ ОАО “КГМК”

Дополнить текстом: «Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, свежеприготовленная».

Принято

Раздел 7

Шестой абзац


Двадцать первый, тридцать восьмой абзацы

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В ссылке исключить год утверждения.


Удалить. По тексту проекта стандарта отсутствуют ссылки об использовании колб стеклянных конических вместимость 50 см³, азотнокислого никеля (модификатора матрицы).

Принято


Принято


Разд.9.2 табл.6

Таблица 3

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В названии «градуировочные образцы» обозначения ОГ привести в соответствие здесь и далее в тексте.

Принято


Раздел 8

и далее по тексту

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Обозначить числа величин от одного до девяти без указания единиц величин (две-три капли, пять-шесть раз) словами. (ГОСТ 1.5-2001, п.4.15.1).

Обозначить интервалы величин или в виде от…до (от 3 до 5 минут) или указать их в скобках (50 - 100)см³.

Привести ссылки в соответствии с текстом, т.к. номера пунктов, приведеннные в ссылках, отсутствуют в тексте.

Принято


Раздел 8 и далее по тексту п. 8.1.1.1.1 - 8.1.1.1.7, 8.1.3.2, 8.3.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

Исправить 0,0002 г на 0,0003 г.

Принято


Пункт8.1.1.1, название пункта

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «Растворы, содержащие» на «Раствор, содержащий».

Изменена формулировка по рекомендации эксперта ВНИИМС


Пункт8.1.1.1 – 8.1.1.7

Приокский завод цветных металлов

Заменить «0,2» на «0,2000».

Заменить слово «растирают» на «тщательно перемешивают».

Исключить слова: «до получения однородной массы».

Допустимо Принято

Раздел 8

п. 8.1.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Отсутствует описание приготовления основного раствора, содержащего 2 мг/см³ золота.


Принято

Раздел 8

п. 8.1.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Дополнить раздел фразой: “Основные растворы устойчивы в течение одного года. Погрешность приготовления головных растворов не превышает…”, т.к. не указаны сроки, условия хранения, погрешности головных растворов.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.1

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”


ОАО “КГМК”


- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ родия» заменить на «Раствор, содержащий 2 мг/см³ родия».

- Фразу «…ставят в холодную муфельную печь…» заменить на «…помещают тигель в холодную муфельную печь…».

- Фразу «…переносят в стакан…» заменить на «…переносят спек в стакан…».

- Фразу «Стакан нагревают до полного растворения …» заменить на «Стакан нагревают на плите до полного растворения…».

- Уточнить вместимость применяемого в работе стакана в соответствии с ГОСТ 25336 (стаканы вместимостью 200 см³ отсутствуют в таблице 1 ГОСТ 25336).

- Уточнить, каким образом следует поступать в случае неполного осаждения после добавления нескольких капель раствора серной кислоты (1:9).

Изменена формулировка по рекомендации эксперта


Принято


Принято


Не принято, это очевидно



Раздел 8

п. 8.1.1.2

ЗАО “Полюс”

Убрать круглые скобки во фразе «…упаривают до объема (2-3) см³,…».

Принято


Пункт 8.1.1.2, название пункта

Приокский завод цветных металлов

Дополнить: «золота».

Принято


Раздел 8

п. 8.1.1.3

ЗАО “Полюс”


^ ОАО “КГМК”

- Фразу «…при нагревании растворяют…» заменить на «…растворяют при нагревании…» по аналогии с предыдущими пунктами.

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Растворы упаривают до объема 2-3 см³, прибавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят объем до метки этим же раствором кислоты и перемешивают».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.4

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ свинца» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ свинца».

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Раствор прогревают до удаления оксидов азота (прекращение выделения бурых паров), не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают».

Принято

Пункт 8.1.1.5

Приокский завод цветных металлов

Дополнить: «магния».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.6

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ титана» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ титана».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.1.7

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

- Фразу «Растворы, содержащие 2 мг/см³ магния» заменить на «Раствор, содержащий. 2 мг/см³ магния».

- Второе предложение первого абзаца изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают».

Принято

Пункт 8.1.1.7

Приокский завод цветных металлов

Исключить

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Неверно рассчитана погрешность промежуточных растворов, не указаны сроки и условия их хранения. Пересчитать погрешность промежуточных растворов.

Дополнить раздел фразой: “Промежуточные растворы устойчивы в течение двух месяцев при массовой концентрации элементов 100 мкг/см³ и пяти дней при массовой концентрации элементов 10 мкг/см³.”.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.1

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

В п. 8.1.1 приготавливаются растворы с содержанием 2 мг/см³, а для приготовления Смеси А ошибочно указано, что используются растворы с содержанием примесей 1 мг/см³.

Заменить «1 мг/см³» на «2 мг/см³».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.1

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В первом предложении удалить слова «, содержащих 1 мг/ см³».

Принято

Пункт 8.1.2.1

Приокский завод цветных металлов

Заменить «1 мг/см³» на «2 мг/см³».

Принято

Пункт 8.1.2.2,

8.1.2.4

Приокский завод цветных металлов

Заменить «10,0 мг/см³» на «10,00 мг/см³».

Заменить «0,7 мг/см³» на «0,07 мг/см³».


Принято, погрешность пересчитана

Раздел 8

п. 8.1.2.3

^ ОАО “КГМК”

Первый абзац 8.1.2.3 изложить в новой редакции: «Смесь А1: В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 5 см³ одноэлементных основных растворов, содержащих 2 мг/ см³ алюминия, кадмия, магния, марганца, мышьяка, олова, селена, теллура, титана и хрома».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.2.3

^ ОАО “ГИРЕДМЕТ”

В первом предложении вместо слова «печь» следует написать «атомизатор» или «кювета».

Принято атомизатор

Раздел 8

п. 8.1.3


ОАО “ЕЗпОЦМ”

Не указано, какие градуировочные растворы используются для атомно-абсорбционного метода в пламенном варианте, а какие – для графитовой кюветы.

Разбить раздел 8 на раздел 8.1.3.1 Приготовление градуировочных образцов для пламенной атомизации и 8.1.3.2 Приготовление градуировочных образцов для атомизации в графитовой печи.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3


Раздел 8

п. 8.1.3


По тексту пункта слова «градуировочные образцы» заменить на «градуировочные растворы».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3


ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

ОАО “ЕЗпОЦМ”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

В таблице 3 расчет вводимых промежуточных растворов рассчитан на мерную колбу 25 см³, а в

начале пункта есть ссылка, что используются мерные колбы на 25 – 50 см³. Уточнить или убрать указание на использование мерных колб вместимостью 50 см³.

Принято

Пункт 8.1.3.1,

Таблица 3

Приокский завод цветных металлов

Дополнить информацией с учетом объема колбы 25 см³, либо отметить факт, что в таблице 3 приведены данные при использовании колб объемом 50 см³.

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Пересчитать неверно рассчитанную погрешность градуировочных образцов.

Принято

Пункт 8.1.3.1,

8.3.3

Приокский завод цветных металлов

Заменить «25-50 см³» на «25 см³ или 50 см³».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.2

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”


ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


^ ОАО “КГМК”

ЗАО “Полюс”



В данном пункте указано приготовление градуировочных растворов с содержанием примесей алюминия, висмута, мышьяка, олова, платины, селена, сурьмы и теллура из раствора Б (хотя в пункте 8.1.2 это смесь Б), в котором по п. 8.1.2.2 содержатся примеси: висмут, железо, золото, кобальт, медь, никель, палладий, платина, родий, свинец, сурьма и цинк и отсутствуют примеси: мышьяк, олово, селен, теллур.

Приготовление растворов с другими примесями отсутствует.

Ссылка на п.7.3, такого пункта нет.

В растворе Б нет элементов Al, As, Sn, Pt, Se, Te, необходимых для приготовления данного градуировочного образца.

Не указан конечный объем растворов.

Принято

Пункт 8.1.3.2

Приокский завод цветных металлов

Заменить «7.3» на «8.3».

Дополнить информацией с учетом объема колбы 25 см³, либо отметить факт, что приведены данные при использовании колб объемом 50 см³.

После слов: «раствора Б» дополнить «Б1».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.3

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””



Не описано окончание приготовления растворов, доведение до метки и чем?

Нельзя получить растворы с массовой концентрацией 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 мкг/см³ из растворов с массовой концентрацией 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 мкг/см³ по описанному способу. В результате разбавления получатся растворы с массовой концентрацией 0,04; 0,08; 0,12; 0,2 мкг/см³.


По тексту – верно. Приведён расчёт на 10см3 , а не на объём колбы 25 см3

Раздел 8

п. 8.1.3.4

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


Ссылка на п.7.1.3.3, такого пункта нет.

Принято

Пункт 8.1.3.4

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «7.1.3.3» на «8.1.3.2, 8.1.3.3».

Принято

Раздел 8

п. 8.1.3.4

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Указать погрешность градуировочных образцов. Оформить п. 8.1.3.4 в виде таблицы аналогично п. 8.1.3.1.

Таблица слишком громоздкая

Пункт 8.1.3.5

1 абзац

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «с указанием массовой концентрации элементов и даты приготовления» на «с указанием наименования или условного обозначения, аттестованного значения, предела абсолютной погрешности его установления, даты приготовления и срока годности».

После слов :«в колбах с пришлифованными пробками» дополнить: :«или в плотно закрытых полиэтиленовых, полипропиленовых или в тефлоновых банках».

Принято

Раздел 8

п. 8.2

ЗАО “Полюс”


^ ОАО “КГМК”

- Указать какие трубки и платформы (простые графитовые, с пиропокрытием) и в каких случаях подвергаются данной обработке.

- Не указана температура, при которой выдерживают трубки в растворах оксида ниобия и вольфрамовокислого натрия. Указать.

- Уточнить, в потоке какого инертного газа проходит обжиг трубок.

Указано в табл.6


В перечне материалов - аргон

Раздел 8

п. 8.3.1

^ ОАО “КГМК”


ЗАО “Полюс”


ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


ОАО “КГМК”


- Уточнить вместимость применяемого в работе стакана в соответствии с ГОСТ 25336 (стаканы вместимостью 200 см³ и 300 см³ отсутствуют в таблице 1 ГОСТ 25336).

- В таблице 4 заменить название колонки «Массовая доля примеси, %» на «Диапазон массовых долей примесей, %».

- Максимальное значение массовых долей примесей в таблице 4 (0,050%) не соответствует максимальному значению массовых долей примесей в таблице 1 (0,040%).

- Таблицу 4 изложить в новой редакции в соответствии с 4.5 ГОСТ 1.5-2001:


Массовая доля примеси, %

Масса навески, г

От 0,00010 до 0,00050 вкл.

2,0-2,5

Св.0,00050 <<0,0020 <<

1,0-2,0

<<0,0020 <<0,010 <<

0,5-1,0

<<0,010 << 0,050

0,2-0,5




Принято


Принято


Принято


Принято

Раздел 8

п. 8.3.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Привести п. 8.3.1, 10.1 и таблицу 2 в соответствие друг с другом. П.8.3.1 регламентирует использование двух навесок пробы, п.10.1 - оценку приемлемости результатов для четырех параллельных определений, в таблице 2 приведен предел повторяемости r для двух навесок пробы.

Принято

Раздел 8

п. 8.3.1

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


После значения «±0,0002» дополнить обозначением единицы «г».

Принято

Пункт 8.3.1

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «стакан вместимостью 200-250 см³» на «стакан вместимостью 200 см³ или 250 см³», «стакан вместимостью 250-300 см³» на «стакан вместимостью 200 см³ или 250 см³».

Принято

Раздел 8

п. 8.3.2

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Ссылка на п.7.3.1, такого пункта нет.

Принято

Пункт 8.3.2

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «7.3.1» на «8.3.1».

Принято

Раздел 8

п. 8.3.3

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””


Во втором абзаце заменить обозначение «0,004 % масс.» на «0,004 %».

Принято

Раздел 8

п. 8.3.3

^ ОАО “КГМК”

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Уточнить объем мерной колбы «25-50 см³».

Указать конкретное значение вместимости мерной колбы или привести в п.8.3.3 таблицу с указанием вместимости колбы в зависимости от навески и диапазона определяемых содержаний.

Принято

Раздел 8

п. 8.3.4

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

^ ОАО “КГМК”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Ссылка на п.7.3.3, такого пункта нет.

Принято

Пункт 8.3.4

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «7.3.3» на «8.3.3».

Принято

Пункт 9.1,

1 абзац


Приокский завод цветных металлов

Привести рекомендации по используемому пламени для определения компонентов: мышьяка, селена, олова, алюминия, хрома, титана.

См. п.п.9.1, 9.2

Пункт 9.1,

3 абзац

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «образцов для градуировки» на «градуировочных образцов».

Принято

Раздел 9

п. 9.1

^ ОАО “КГМК”


ОАО “КГМК”

ЗАО “Кыштымский медеэлектролитный завод”

ЗАО “Полюс”

ЗФ ОАО “ГМК “Норильский никель””

Пронумеровать пункты в разделе 9 «Проведение анализа»: «9.1 Анализ с атомизацией проб в пламени» и «9.2 Анализ с атомизацией проб в графитовом атомизаторе».

Таблицу 5 изложить в новой редакции

Таблица 5 – Длины волн аналитических линий

В нанометрах

Определяемый элемент

Длина волны

Висмут

223,06

Железо

248,83

Золото

242,8

И т. д.

Ссылка на п. 7.1.3.1, такого пункта нет.


Не указан вид пламени при определении мышьяка и селена. Дополнить.

Принято

Раздел 9

п .9.1

ОАО “ЕЗпОЦМ”

Не указаны соотношения горючего газа и воздуха для пламен ацетилен-воздух и пропан-бутан – воздух и диапазон линейности градуировочных характеристик для каждого элемента. Привести условия выполнения измерений и диапазоны линейности градуировочных характеристик.

Условия для разных приборов подбираются экспериментально

Пункт 9.1,

Таблица 5


Приокский завод цветных металлов

Привести аналитические линии для алюминия, олова, титана.

Дополнить: «Допускается использование других аналитических линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2».

П.9.2.табл.6


Принято

Пункт 9.1,

5 абзац

Приокский завод цветных металлов

Заменить: «образцы для градуировки» на «градуировочные образцы».

Заменить: «по п.7.1.3.1» на «8.1.3».

Дополнить после слов «распечатывают на принтере» словами «или считывают с монитора».

Принято


Убрали совсем

Раздел 9

п .9.2

ЗАО “Кыштымский медеэл