Лекция: Обнаружение ФОС-ов методом тонкослойной хроматографии

Выполнение хроматографического анализа на пестициды проводят в экстрактах, полученные извлечением с органическими растворителями из биологических или других объектов, Обычно перед ТСХ следует предварительно очистить экстракт данной пробы от примесей, поскольку в присутствии примесей снижается чувствительность, уменьшается разрешение и может наблюдаться образование хвостов и искажение формы пятен. Кроме того, примеси влияют на скорости элюирования пестицидов, которые могут по этому отличаться от скорости элюирования свидетелей и особенно нежелательно загрязнение образца жирами.

Грамотное использование метода ТСХ и условий его выполнения может оказать неоценимую помощь при исследований на группу неизвестных пестицидов. Так например, Walкег О. М., Вегоzа М. изучили разделения 62 пестицидов и привели значения Rf при использовании 10 различных систем растворителей.

Доказательством обнаружения исследуемого вещества методом хроматографии в тонком слое сорбента является совпадение значения Rf проявленных пятен исследуемого вещества и РСО свидетеля. Или же, отношения Rf исследуемого вещества и свидетеля должно нахо­дится в пределах 0,99-1,01.

Однако совпадение значений исследуемого вещества и свидетеля в однократном определении недостаточно для окончательного заключе­ния. Необходимо подтверждение этого результата другими хроматографическими методиками, в которых были использованы материалы с контрастными свойствами, или с помощью других методов. Совершенно недопустимо судить об идентичности веществ по совпадению значе­ний Rf исследуемого вещества с литературными данными, т.к. воспро­изводимость значений Rf возможна только при строгом повторении ус­ловий выполнения опыта.