Лекция: Обнаружение стрихнина

1. Реакция с реактивами группового осаждения алкалоидов. Стрихнин образует осадки с реактивами Драгендорфа, Майера. Шейблера, Зонненштейна, пикриновой кислотой и др.

2. Реакция с дихроматом калия и серной кислотой. В фарфорую чашку вносят несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и выпаривают досуха. Во избежание обугливания сухого остатка концентрированной кислотой вместо нее к остатку прибавляют каплю смеси концентрированной серной кислоты и воды (5:1) Содержимое фарфоровой чашки хорошо перемешивают стеклянной н лочкой, а затем прибавляют кристаллик дихромата калия, который передвигают в растворе стеклянной палочкой При наличии стрихнин» I появляется синяя окраска в виде струек. Через некоторое время это окраска переходит в фиолетовую, красную, а затем окраска исчезает. Предел обнаружения: I мкг стрихнина в пробе.

3. Реакция с ванадатом аммония и серной кислотой, (реактив Млн дедина). Этот реактив со стрихнином образует сине-фиолетовую ом раску, которая переходит в красную. Реакции мешает большой избыток кислоты.

4. Реакция Витали — Морена. В результате этой реакции появляется красно-фиолетовая окраска. В случае атропина — фиолетовая.

5. Обнаружение стрихнина методом хроматографии (ТСХ)

1) Пластинки размером 12x18 см.

2) Сорбент-силикагель КСК (150-200 мети): фиксатор -гипс медицинский.

3) Подвижная фаза-хлороформ-ацетон-25%раствор аммиак (30:30:2) неподвижная фаза вода.

4) Проявитель — реактив Драгендорфа, модифицированный по М\1 нье. Зоны проявления стрихнина на хроматограмме имеют розово-бя рую окраску. Значение Rf 0,33±0,01

6. Обнаружение стрихнина по УФ-спектру. Раствор стрихнина в 0,1 н. растворе серной кислоты и этиловом спирте имеет максимум поглощения при длине волны, равной 255 нм. В ИК-области спектра ос нования стрихнина (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1664,764,1342 и 1480 -1 см

7. Обнаружение стрихнина в присутствии бруцина. Выполнению реакции на стрихнин с концентрированной серной кислотой и калием дихроматом мешает бруцин. Разделить эти алкалоиды методом экстракций очень трудно. Поэтому при наличии смеси их бруцин разрушают серной и азотной кислотами, затем стрихнин экстрагируют эфиром и проводят реакцию с концентрированной серной кислотой калием дихроматом.

Выполнение реакции. Исследуемый раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл разбавленной серной кислоты. К полученному раствору прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты и оставляют на несколько часов. После этого жидкость подщелачивают раствором едкого натра и взбалтывают с этиловым спиртом (2 раза по 5 мл). Эфирные вытяжки соединяют, выпаривают досуха, и затем в полученном остатке определяют наличие стрихнина помощи реакции с калия дихроматом и серной кислотой.

Бруцин

Бруцин по химической структуре являетсяется 6-7-диметоксипроизводным стрихнина. Основание бруцина растворяется в этиловом спирте (1:3), хлороформе (1:5). этиловом эфире(1:187), слабо растворяется в воде (1:1320).

Выделяют бруцин из объектов исследования также как и стрихнин. Областью максимальной экстракции бруцина с хлороформом из водной вытяжки является рН 7,5… 12,0.