Лекция: Обнаружение бруцина
1 Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов. Бруцин и реактивами Бушарда, Майера, Фреде дает осадки.
2 Реакции с реактивами, содержащую концентрированную азотную или серную кислоту. Бруцин с концентрированной азотной кислотой дает кроваво-красную окраску, переходящую в оранжевую, а затем в желтую. С реактивами Эрдмана, Фреде и Манделина бруцин дает красную окраску, переходящую в желтую.
3. Реакция с азотной кислотой и хлоридом олова (11). К остатку, полученному после выпаривания исследуемого раствора, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты.При наличии бруцина появляется кроваво-красная окраска, переходящая в желтый цвет. Если к раствору, имеющему желтую окраску прибавить несколько капель раствора хлорида олова(II), то появляется фиолетовая окраска. Большой избыток азотной кислоты приводит к ослаблению фиолетовой окраски.
Предел обнаружения: 14 мкг бруцина в пробе (Б. И. Швыдский)
4. Для обнаружения бруцина применяют метод хроматографии в тонком слое силикагеля, предложенный для обнаружения стрихнина. Пятна бруцина на хроматограмме имеют Rf 0,21 ± 0.01.
5. Обнаружение бруцина по УФ- и ИК-спектрам. Раствор бруцина в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при длинах волн, равных 267 и 301 нм, а в 0.1 н. растворе серной кислоты — при 265 и 300 нм. Основание бруцина (диск с бромидом калия) в ИК- области спектра имеет основные пики при 1500, 1649, 1190, 1285. 1400 и 1450 см-1
6. Отличие бруцина от стрихнина. Стрихнин отличается от бруцина тем, что он не дает окраски с азотной кислотой, хлоридом олова
(II) и реактивом Эрдмана. Эти алкалоиды также можно отличить друг
от друга при помощи метода тонкослойной хроматографии, по УФ и
ИК-спектрам.