Реферат: Шпаргалка по химии
Технический анализ.
1.ОВР, их значение для аналитической практики. Привести примеры.
В ОВР электроны от однихатомов, молекул или ионов переходят к другим. Процесс отдачи электронов –окисление. При окислении степень окисления повышается.
Fe2+-e→Fe2+
S2—2e→S0
H20-2e→2H+
Процесс присоединенияэлектронов – восстановление. При восстановлении степень окисления понижается.
Cr6++3e→Cr3+
S0+2e→S2-
I20+2e→2I-
Атомы или ионы, которые вданной реакции присоединяют эл-ны являютсяокислителями, а которые отдают –восстановителями.
9.Измерение восст-ля(сульфита натрия) методом обратного титрования в йодометрии.Написать уравнения реакций и расчётные формулы.
Лучшие результаты получаютсяметодом обратного титрования. Анализируемый р-робрабатывают избыточным кол-вом точно отмеренного р-ра иода.А его избыток оттитровывают р-ромтиосульфата. Начинают титровать без индикатора (крахмал не доб.)титруют до бледно жёлтого окрашивания р-ра. Затем добавляют крахмал и титруютдо исчезновения синей окраски. Крахмал добавляют тогда, когда иода в р-ре останется мало(бледно-жёлтый р-р). Крахмал адсорбирует иод и адсорбированный иодмедленно реагирует с Na2SO3, что приводит к погрешностианализа – завышенный результат.
Химизм: I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 ; Na2SO3+I2+H2O→Na2SO4+2HI
Расчёт: m(Na2SO3)=[С(1/zI2)*V(I2)-C(1/zNa2S2O3)*V(Na2S2O3)]*M (1/z Na2SO3)
m(Na2SO3)=V(р-ра)*C(1/z Na2SO3)*M(1/z Na2SO3)-расчётмассынавески.
<span Times New Roman",«serif»; mso-fareast-font-family:«Times New Roman»;mso-ansi-language:RU;mso-fareast-language: RU;mso-bidi-language:AR-SA">2.Гравиметрический метод анализа. Требование к осадку. Недостаткиметода, последовательность операций в гравиметрии и типы гравиметрическихизмерений.
ГМА основан на точномизмерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарномвиде, либо в виде соединения определённого состава.
Точность взвешивания ± 0,0002г. В ГМА надо обращать внимание на св-ва и условия образования осадка.
Требования к осадку:
·<span Times New Roman"">
Осадок должен быть практически нерастворимым, Пр<10-8.·<span Times New Roman"">
Полученный после высушивания и прокаливания осадок долженсоответствовать точно химической формуле.·<span Times New Roman"">
Осадок должен хорошо отделяться фильтрованием.·<span Times New Roman"">
Осадок легко и полностью должен переходить в весовую форму.Недостатки метода: большаятрата времени, труда, реактивов. В ГМА нельзя измерить малые количествавещества < 0,0002 г.
Последовательность операций вГМА:
·<span Times New Roman"">
Подготовка вещ-ва к анализу (отбор средней пробы или очистка вещ-ва).·<span Times New Roman"">
Взятие массы навески.·<span Times New Roman"">
Растворение.·<span Times New Roman"">
Осаждение труднорастворимых соединений.·<span Times New Roman"">
Фильтрование осадка.·<span Times New Roman"">
Промывание осадка.·<span Times New Roman"">
Высушивание осадка.·<span Times New Roman"">
Прокаливание осадка.·<span Times New Roman"">
Взвешивание. Расчёт результатов анализа.Типы гравиметрическихизмерений.
2 группы анализов:
1.<span Times New Roman"">
метод отгонки (прямая и косвенная);2.<span Times New Roman"">
метод осаждения.Метод прямой отгонки.
Для компонентов, которыеможно выделить в чистом виде и взвесить. Определяют золу в топливе, нерастворившийся остаток в рудах, сплавах.
ω%(золы, м.ост.)=m(золы,м.ост.)*100/m(нав.).
Этим же методом можноизмерять и газы:
ω%(СО2)=m(СО2)*100/m(нав.).
Для измерения массы влаги илетучих веществ. Берут точную навеску анализируемого вещ-ва, высушивают всушильном шкафу. Летучие вещ-ва определяют путём прокаливания в муфельной печи,при высокой температуре.
ω%(влаги летучих)=m(в.л.)*100/m(нав.)
ω%(в.л.)=(А-В)*100/m(нав.),где
А – масса исходной пробы, В –масса после высушивания или прокаливания.
Метод осаждения. Измеряемое вещ-во переводят в трудно растворимое соединение,образовавшийся осадок подвергают всем гравиметрическим операциям. Применяюткогда измеряемое вещ-во не может быть выделено вчистом виде.
ω%(в-ва)=m(в.ф.)*F*100/m(нав.),
m(в.ф.)-взвешиваютдля получения окончательного результата анализа;
F-факторпересчёта – отношение молекулярной массы опред.эл-так молекулярной массе весовой формы.
3.Сущность титриметрического метода анализа, сравнение его сгравиметрическим. Требования, предъявляемые к титриметрическим реакциям.Классификация титриметрических методов анализа.
ТА основан на точномизмерении объёма стандартного раствора или титранта, затраченного на реакцию сизмеряемым компонентом пробы.
Ст.р-р помещают в бюретку,добавляют по каплям пробу. Этот процесс называется титрованием. Добавление производитсядо тех пор, пока ст.р-р не вступит полностью вреакцию с измеряемым компонентом. Момент окончания реакции называетсяэквивалентной точкой.
Сходство: оба метода основанына законах эквивалентов, т.е. в-ва вступают в реакцию строго в эквивалентныхкол-вах.
Преимущества: скоростьвыполнения операций, относительная простота, достаточная точность получаемыхрезультатов.
Разница: в ГМА используютсятолько ре-ции осаждения, а в ТМА различные ре-ции (нейтрализации, ОВР, осаждение,комплексообразования).
ГМА более точный ±0,0002г, аТМА 0,04-0,1%. Длительность во времени, кропотливые операции, а ТМА быстрый. ВГМА берётся избыток осадителя, в ТМА строго вэквивалентных соотношениях.
Требования:
·<span Times New Roman"">
Должна протекать быстро.·<span Times New Roman"">
Должна быть необратимой.·<span Times New Roman"">
Для всякой реакции необходим метод установления точки эквивалентности.·<span Times New Roman"">
Концентрация титранта должна быть известна с точностью и не должнаменяться.Классификация ТМА:
1.<span Times New Roman"">
метод (нейтрализации) кислотно-основного титрования, в основе лежит р-я взаимодействия Н++ОН-↔Н2О;2.<span Times New Roman"">
метод окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрия).Они основаны на ОВР, которые протекают между рабочим раствором и измеряемым вещ– вом.·<span Times New Roman"">
ПермангонатометрияKMnO4;·<span Times New Roman"">
ЙодометрияI2,Na2S2O3*5Н2О – тиосульфатнатрия;·<span Times New Roman"">
ХроматометрияK2Cr2O7.3.<span Times New Roman"">
методы окисления основаны на р-ях образованиятруднорастворимых соединений:·<span Times New Roman"">
аргентометрияAgNO3;·<span Times New Roman"">
роданометрияNH4SCN.4.<span Times New Roman"">
Метод комплексообразования даёт возможность определить целый рядкатионов и анионов. Тирлонометрический метод анализа.4.Стандартные растворы. Приготовление стандартных растворов из точнойнавески (с приготовленным титром) и из приблизительной навески (с установленнымтитром). Установление молярной концентрации эквивалента растворов по исходным вещ-вам. Приготовление ст.р-ра из фиксала.
СР – растворы с точнойконцентрацией, применяемые в анализе. Они могут быть двух видов по способуприготовления:
1.<span Times New Roman"">
из точной навески, с приготовленным титром.2.<span Times New Roman"">
из приблизительной навески, с установленным титром.Р-ры с приготовленным титромиз исходного вещества, которое должно отвечать требованиям:
1.<span Times New Roman"">
должно быть химически чистым, т.е. не содержать примесей.2.<span Times New Roman"">
состав в-ва должен строго соответствовать формуле.3.<span Times New Roman"">
в-водолжно быть устойчивым и в тв.виде, и в р-ре.4.<span Times New Roman"">
желательно возможна большая величина молярной массы, что позволяетувеличить точность установления концентрации.Необходимо рассчитать массунавески: m(нав.)=V(р-ра)*С(1/zХ)*М(1/zХ)
Р-ры с приготовленным титром(массов.конц.) применяются для установки концентрации растворов, приготовленныхне из исходных в-в.
Р-ры с установленным титромготовят из в-в не отвечающих требованиям предъявляемым к исходному в-ву.
В начале нужно рассчитатьнавеску, необходимую для приготовления р-ра. Взвешивают на технических весах.Требуемый объём нужно измерить цилиндром или измерительным стаканом, а затемустановить точную молярную концентрацию эквивалента и массовую конц-ю полученного раствора по исходному в-ву.
В объёмном анализе существуетправило: объём двух в-в или р-ров нацело реагирующих между собой обратнопропорциональны молярным конц-ям эквивалента этихр-ров V1/V2=С2(1/z)/С1(1/z) или С1V1=С2V2.
Ρ(х)=С(1/zХ)*М(1/zХ)/1000=1г/мл.
Приготовление ст.р-ра из фиксанала, представляющего собойсухое вещество или раствор в количестве, необходимом для приготовления 1 л раствора определённой концентрации (фиксаналы выпускаются промышленностью в форме запаянныхстеклянных ампул).
5.Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Методыустановления точки эквивалентности. Метод отдельных навесок и методпипетирования.
Момент, когда заканчиваюттитрование, называют точкой конца титрования.
Способы:
1.<span Times New Roman"">
Т.Э.определяют с помощью индикаторов в-в, которые изменяют окраскувблизи точки экв-ти. Различают индикаторы внутренние (Ф-Ф, лакмус, метилоранж.)они вносятся в анализируемый р-р; внешние (в р-р не вносят, а наносят накапельную углублённую фарфоровую пластинку или на фильтровальную бумагу).2.<span Times New Roman"">
Без индикатора. Например, в методе пермангонатометрии в качествест.р-ра применяют КМnО4, он окрашен и от последней его капливесь анализируемый р-р изменяет окраску до бледно розовой.3.<span Times New Roman"">
В тех случаях, когда индикатор использовать нельзя используют ФХМА.Кондуктометрическое титрование – по резкому изменению электропроводности р-ра.Метод пипетирования. Навеску анализируемого в-варастворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки, перемешивают р-р,пипеткой отбирают аликвотную часть р-ра и титруют. Измерение проводят три раза.Берут средний объём р-ра, пошедший на титрование.
Метод отдельных навесок. Берут отдельные, близкие повеличине навески анализируемого в-ва. Растворяют в произвольном объёме воды ицеликом титруют получаемые при этом р-ры.
Наиболее воспроизводимыерезультаты получаются м.о.н. (объём измеряют один раз бюреткой, а в методепипет. 3 раза: пипетка, колба, бюретка).
m(H2C2O4)= C(1/zKMnO4)*V(KMnO4)*M(1/zH2C2O4)
m1=C1*V1*M, m2=C2*V2*M, m3=C3*V3*M
C1(KMnO4)=m1(H2C2O4)/V1(KMnO4)*M(1/zH2C2O4), C2=m2/V2*M,C3=m3/V3*M
Cср=С1+С2+С3/3.
7.Йодометрический метод анализа. Общая характеристика метода. Ст. р-ры,индикация точки эквивалентности.
Сущность: основан на о-впроцессах, связанных с восстановлением иода до иодид ионов, и окисление иодидионов до свободного иода.
I2+2e↔2I-
E0I2|2I-=0.54В
По сравнению с КМnО4и К2Cr2О7 иод является боле слабым окислителем,но иодид ион более сильным восстановителем, чем Мn2+и Сr3+.
I2-элементарный иод проявляетокислительные св-ва в средах близких к нейтральным.
I--проявляет восст-еы св-ва вкислой среде.
Йодометрическим методом можноизмерить как окислители, так и восст-ли. Чувствительный метод, индикатором являетсякрахмал. Его добавляют тогда, когда иода в р-ре остаётся мало (бледно жёлтыйокрас).
Стандартные растворы.1.Р-р тиосульфата натрия Na2S2O3. кристаллическое в-во, приготовленное из приблизительной навески ( т.к. неотвечает требованиям к исходным в-вам). 2.Р-р иода.Можно приготовить из точной массы навески.
6.Сущность метода кислотно-основного титрования, применение,разновидности. Стандартные р-ры в методе нейтрализации, их приготовление.Установка точной конц-ии ст. р-ра серной к-ты. Написать химизм процесса ирасчётные формулы.
Алкалиметрия – измерениекислот.
Ацидиметрия – измерениеоснований.
В качестве ст. р-ровиспользуют НСl, Н2SO4, NaОН, КОН. Т.к. эти к-ты игидроксиды не отвечают требованиям, предъявляемым к исходным в-вам, то сначалаготовят р-ры с примерной конц-ей: массовая конц-ия, молярную конц-ию. Точнуюконц-ию устанавливают по исходным в-вам. В качестве исходных в-в дляустановления точной конц-ии используется бура (тетроборат натрия), Na2В4О7*10Н2О,Na2СО3безводный.В качестве исходных в-в для установки точной конц-ии щелочей используютщавелевую к-ту Н2С2О4*10Н2О илиянтарную Н2С4Н4О4.
Приготовление ст. р-ра сернойк-ты. Дляприготовления р-ра к-ты необходимо ареометром измерить массовую конц-июисходного р-ра к-ты. Кол-во к-ты отмеряем измерительным цилиндром, а объёмдист. воды измерительным стаканом.
Установка точной конц-ии ст.р-ра серной к-ты.Приготовление ст. р-ра в-ва Na2В4О7.рассчитать массу навески в-ва Na2В4О7,необходимую для приготовления р-ра с молярной конц-ей эквивалента 0,1 моль/л, V=0,1л.
m(Na2В4О7*10Н2О)=Vр-ра*С(1/zNa2В4О7*10Н2О)*М(1/zNa2В4О7*10Н2О)
М(1/zNa2В4О7*10Н2О)=М(1/zNa2В4О7*10Н2О)/2=381,4/2=190,7г/моль
m(Na2В4О7*10Н2О)=0,1л*0,1млоь/л*190,7г/моль=1,9070г
рассчитанную навеску взять нааналитических весах перенести в мерную колбу, вместимостью 100см3,разбавить горячей водой, охладить, поставить на объём.
Для установки точной конц-иист. р-ра серной к-ты берут аликвот р-ра Na2В4О7*10Н2О,переносят в колбу для титрования, добавляют дист. воды 20-30мл и 2-3 каплииндикатора м/о или ф-ф. С м/оттитруют до перехода окраски из жёлтой воранжевую; с ф-ф от малинового до обесцвечивания р-ра. Титруют три пробы иберут средний результат. Расчёт ведут по формуле:
С(1/zН2SО4)=V(Na2В4О7*10Н2О)*С(Na2В4О7*10Н2О)/V(Н2SО4)
Химизм процесса:
Na2В4О7+7Н2О↔4Н3ВО3+2NaОН
2NaОН+ Н2SО4→Na2SO4+2H2O
Na2В4О7+Н2SО4+5H2O→4Н3ВО3+Na2SO4.
Точность титрования зависитот св-в измеряемого в-ва, св-виндикатора, от точности измерения объёма.
8.Йодометрический метод анализа. Условия проведения йодометрическихизмерений. Измерение восст-ля (тиосульфата натрия) методом прямого титрования.Написать химизм процесса и расчётную формулу.
Сущность: основан на о-впроцессах, связанных с восстановлением иода до иодид ионов, и окисление иодидионов до свободного иода.
I2+2e↔2I-
E0I2|2I-=0.54В
По сравнению с КМnО4и К2Cr2О7 иод является боле слабым окислителем,но иодид ион более сильным восстановителем, чем Мn2+и Сr3+.
I2-элементарный иод проявляетокислительные св-ва в средах близких к нейтральным.
I--проявляет восст-еы св-ва вкислой среде.
Йодометрическим методом можноизмерить как окислители, так и восст-ли. Чувствительный метод, индикаторомявляется крахмал. Его добавляют тогда, когда иода в р-ре остаётся мало (бледножёлтый окрас).
Условия проведенияйодометрических измерений.
1.<span Times New Roman"">
иод в-во летучее, поэтому титрование ведут нахолоду. При нагревании чувствительность крахмала уменьшается.2.<span Times New Roman"">
йодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде, т.к. I2взаимодействует сощелочами. I2+2NaOH↔NaI+NaIO+H2O. Гипоиодид ион IO-является более сильнымокислителем, чем I2и может окислить тиосульфат до сульфат ионов: S2O32-→SO42-.3.<span Times New Roman"">
растворимость иода в воде мала, поэтому при измерении окислителейнеобходимо применять избыток КI. Это способствуетрастворению выделенного из реакции иода: КI+I2→K[I3].4.<span Times New Roman"">
реакция между иодид ионом и окислителем идёт не достаточно быстро,поэтому к титрованию приступают через некоторое время после прибавления ок-ля(р-р оставляют на 5 мин. до завершения реакции).5.<span Times New Roman"">
перед началом титрования реакционную смесь оставлять в тёмном месте,т.к. свет ускоряет в кислых р-рах побочную реакцию –окисление иодид ионов до иода кислородом воздуха: 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓Прямое титрование.Это измерение восст-ля.Проводя прямое титрование необходимо помнить о летучести иода. Ст. р-ром впрямом титровании является р-р иода, а индикатором крахмал, который добавляютсразу. Титруют до появления светло синей окраски.
Химизм.2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6– тетротионатнатрия.
Расчёт:m(Na2S2O3)=V(I2)*C(1/zI2)*M(1/zNa2S2O3)
При прямом титрованиивозможны погрешности, а именно: 1.∆Е – мала, реакция идёт медленноособенно в конце титрования и не успевший прореагировать иод окрашиваеткрахмал, что приводит к заниженным результатам анализа.2.Восст-ль можетокисляться кислородом воздуха, получается заниженный результат.
10.Измерение окислителей йодометрическим методом (К2Сr2О7,КВrО3). Написать уравнения реакций и расчётные формулы.
В-во броматакалия является ок-ем, поэтому его измеряют методомтитрования заместителя. К контр. р-ру добавляют р-р H2SO4cC(1/z)=2моль/л, V=0,001-0,010л,р-р KIс ω%=10% и V=0,005л и поставить в тёмноеместо на 5 мин. для завершения реакции. Титровать Na2S2O3 без индикатора. Когда окркска титруемого р-ра станет бледно-жёлтой прибавить р-ркрахмала 1-2 кап. и титровать до исчезновения синей окраски.
Химизм.KBrO3+KI+H2SO4→KBr+I2+K2SO4+H2O
I2+Na2S2O3→NaI+Na2S4O6
Расчёт.M(KBrO3)=V(Na2S2O3)*C(1/zNa2S2O3)*M(1/zKBrO3)
11.Измерение окислителей (Cuв CuSO4*5H2O) и хлороводородной к-ты йодометрическимметодом. Написать уравнения реакций и расчётные формулы.
Методом титрованиязаместителя можно определить медь в медном купоросе. Ст. р-ром титруют неизмеряемый компонент, а его заместитель, который выделяется (в эквивалентномкол-ве) при реакции измеряемого компонента с другим специально добавленнымреактивом.
Химизм.2CuSO4+4KI→2CuI↓+I2+2K2SO4,I2 – заместитель
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
Расчёт: m(Cu)=V(Na2S2O3)*C(1/zNa2S2O3)*M(1/zCu), Z=1, Cu2++1e→Cu.
Измерение хлороводороднойк-ты.
Химизм. КIO3+5KI+6HCl→3I2+6KCl+3H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6.
Расчёт. M(HCl)=V(Na2S2O3)*C(1/zNa2S2O3)*M(1/zHCl).
12.Виды титрования в йодометрии. Привести примеры, химизм реакций,расчётные формулы.
Существует три видатитрования в йодометрии: прямое, обратное и замещение.
Прямое титрование.Это измерение восст-ля.Проводя прямое титрование необходимо помнить о летучести иода. Ст. р-ром впрямом титровании является р-р иода, а индикатором крахмал, который добавляютсразу. Титруют до появления светло синей окраски.
Химизм.2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6– тетротионатнатрия.
Расчёт:m(Na2S2O3)=V(I2)*C(1/zI2)*M(1/zNa2S2O3)
При прямом титрованиивозможны погрешности, а именно: 1.∆Е – мала, реакция идёт медленноособенно в конце титрования и не успевший прореагировать иодокрашивает крахмал, что приводит к заниженным результатам анализа.2.Восст-льможет окисляться кислородом воздуха, получается заниженный результат.
Обратное титрование.Лучшие результаты получаютсяметодом обратного титрования. Анализируемый р-р обрабатывают избыточным кол-вомточно отмеренного р-ра иода. А его избыток оттитровываютр-ром тиосульфата. Начинают титровать без индикатора (крахмал не доб.) титруют до бледно жёлтого окрашивания р-ра. Затемдобавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Крахмал добавляюттогда, когда иода в р-ре останется мало (бледно-жёлтый р-р). Крахмаладсорбирует иод и адсорбированный иодмедленно реагирует с Na2SO3, что приводит к погрешностианализа – завышенный результат.
Химизм: I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 ; Na2SO3+I2+H2O→Na2SO4+2HI
Расчёт: m(Na2SO3)=[С(1/zI2)*V(I2)-C(1/zNa2S2O3)*V(Na2S2O3)]*M (1/z Na2SO3)
Метод замещения.Методом титрованиязаместителя можно определить медь в медном купоросе. Ст. р-ром титруют неизмеряемый компонент, а его заместитель, который выделяется (в эквивалентномкол-ве) при реакции измеряемого компонента с другим специально добавленнымреактивом.
Химизм.2CuSO4+4KI→2CuI↓+I2+2K2SO4,I2 – заместитель
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
Расчёт: m(Cu)=V(Na2S2O3)*C(1/zNa2S2O3)*M(1/zCu), Z=1, Cu2++1e→Cu.
13.Пермангонатометрический метод анализа. Общая характеристика метода.Ст. р-ры, их приготовление.
Метод пермангонатометрииоснован на реакциях окисления восст-ей ионом перманганата. Окисление можетпроводиться как в кислой, так и в щелочной или нейтральной среде.
При окислении в кислой средемарганец (VII) в составе КМnО4, применяемогодля окисления, восст-ся до Мn2+. MnO4-+8H++5e→Mn2++4H2O, Е0=1,51В.
При окислении в щелочной илинейтральной среде марганец (VII) восст-ся до марганца (IV), причёмобразует двуокись марганца:
MnO4-+2H2O+3e→MnO2↓+4OH-, Е0=0,6В – внейтральной
MnO4-+1е→MnO42-, Е0=0,56В – вщелочной.
Стандартный потенциал пары MnO4-/ Mn2+выше, чем в Iи IIслучаях, следовательно,окислительная способность перманганата в кислой среде выше, чем в щелочнойперманганатометрические измерения проводят в кислой среде, т.к. точкуэквивалентности установить легко по обесцвечиванию р-ра перманганата калия.Образование же MnO2затрудняет установление точки эквивалентности, т.к.выпадает в тёмно-бурый осадок.
Приготовление стандартногор-ра KMnO4. титрование проводят без индикатора, реакциячувствительна. Одна капля КМnО4 с С(1/z)=0,01моль/л окрашивает вконце титрования 50мл р-ра в отчётливо розовый цвет. КМnО4 не отвечаеттребованиям к исходным в-вам, т.к. содержит примесипродуктов восст-ия MnO2. легко разлагается под влиянием восст-ей: NH3, органические в-ва,попадающих в воду с пылью. Поэтому КМnО4 готовят изприблизительной навески, а затем устанавливают точную конц-июпо другому ст. р-ру. Чтобы приготовить р-р нужнорассчитать навеску:
m(КМnО4)=V(р-ра)*С(1/zКМnО4)*M(1/zКМnО4).
Навеску берём на тех. весах.Воду отмеряем цилиндром, растворение ведём в горячей воде, т.к. КМnО4растворяется медленно. Приготовленный охлаждённый р-р переливают в тёмнуюпосуду. Закрывают стеклянной пробкой и оставляют на 7-10 дней для выстаивания втемноте (за это время окислятся все случайные органические примеси в воде, аобразовавшийся MnO2сядет на дно). Р-рсливают или фильтруют через стеклянную вату, или через стеклянный фильтровачныйтигель с пористым дном.
14.Перманганатометрический метод анализа. Установка точной конц-ии ст.р-ра в-ва перманганата калия. Написать химизм процесса, расчётные формулы.
Метод пермангонатометрииоснован на реакциях окисления восст-ей ионом перманганата. Окисление можетпроводиться как в кислой, так и в щелочной или нейтральной среде.
Химизм.5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→10CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O.
Расчёт.С(1/zKMnO4)=V(H2C2O4*2H2O)*C(1/zH2C2O4)*2H2O/V(KMnO4).
15.Изметение массы общего железа перманганатометрическим методом.Защитная смесь Рейнгарда – Циммермана, её состав и значение.
Для определения железа берут аликвоту, добавляют воды дист.,приливают HCl(1:1), бросают несколько капсул Znинагревают до обесцвечивания р-ра. Znотфильтровывают, приливают10мл защитной смеси Рейндгарда–Циммермана и титруют р-ром KMnO4с C(1/zKMnO4)=0.1моль/л до появления не исчезающего в течении 30 сек. бледно-розовогоокрашивания.
Химизм.Fe3++Zn→Fe2++Zn2+
Fe2++MnO4-+H+→Fe3++Mn2++4H2
FeSO4+KMnO4+H2SO4→Mn2++Fe3+
MnO4-+8H++5e→Mn2++4H2O
2Fe2+-2e→2Fe3+
2MnO4-+16H++10Fe2+→2Mn2++8H2O+10Fe3+
2K+ 8SO42- 10SO42- 2K+ 8SO42- 10SO42-
2KMnO4+8H2SO4+10FeSO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O+K2SO4.
Расчёт.ω%(Fe2O3)=C(1/zKMnO4)*V(KMnO4)*M(1/zFe2O3)*Vкол*100%/m(нав)*Vал
ω%(Fe2O3)=ТKMnO4/Fe2O3*V(KMnO4)*Vкол*100%/m(нав)*Vал.
M(Fe)=C(1/z KMnO4)*V(KMnO4)*M(1/Fe).
В состав смесиРейндгарда-Циммермана входят H2SO4+H3PO4+MnSO4.Серная-для серы, фосфорная-для связывания Feвбесцветный комплекс, MnSO4-для уменьшения потенциалаперманганата.
ЕMnO4-/Mn2+=E0MnO4-/Mn2++0.059/n(1)*lg*[Fe3+]/[Fe2+].
Перманганат не тратится на Cl-оины, для этогоуменьшаем.
16.Виды титрования в перманганатометрии.Привести примеры, химизм реакций, расчётные формулы.
17.Измерение массовой доли MnO2в пиролюзите перманганатометрическим методом анализа. Написать химизмпроцесса, расчётную формулу.
Титрование по остатку. Дваст. р-ра: KMnO4и р-р восст-ля, имеющий потенциал меньше, чем уопределяемого ок-ля.
К измеряемому ок-лю добавляютиз бюретки избыточный, но точно отмеренный объём рабочего р-ра восст-ля.Избыток восст-ля оттитровываем р-ром KMnO4.
Химизм.MnO2+H2C2O4+H2SO4→MnSO4+2CO2+2H2O
H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→10CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O/
Расчёт.ω%(MnO2)=[V(H2C2O4)*C(1zH2C2O4)-V(KMnO4)*C(1/zKMnO4)]M(1/zMnO2)*100%/m(нав)
M(MnO2)=[V(H<