Реферат: Программа дисциплины дпп. Дс. 03 Физико-химические методы анализа

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

(ТГПУ)


Утверждаю

Проректор по учебной работе (Декан)

________________________________

«___» _________________ 2008 года


ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ


ДПП.ДС.03

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА


1. Цели и задачи дисциплины:

Изучение физико-химических методов анализа прочно вошло в учебную работу многих вузов. Выполнение лабораторных работ по физико-химическим методам анализа с привлечением знаний из соответствующих разделов физики, химии, математической статистики способствует установлению предметных связей, развивает навыки самостоятельной работы студентов, позволяет построить работу таким образом, чтобы учебные задачи перерастали в курсовые и дипломные работы. Данная дисциплина должна вооружить студентов разнообразными методиками химического эксперимента, приобрести опыт экспериментальной работы и реализовать теоретические знания на практике.


^ 2. Требования к уровню освоения содержания дисциплины:

освоить теоретические основы физико-химических методов анализа;

освоить методы физико-химических методов анализа;

уметь интерпретировать результаты физико-химических методов анализа;

знать области применения методов физико-химических анализа.



^ 3. Объем дисциплины и виды учебной работы:

Вид учебной работы
Всего часов Семестры
4

Общая трудоемкость дисциплины

140

140

Аудиторные занятия

68

68

Лекции

17

17

Практические занятия (ПЗ)







Семинары (С)







Лабораторные работы (ЛР)

51

51

И (или) другие виды аудиторных занятий







Самостоятельная работа

72

72

Курсовой проект (работа)




*

Расчетно-графические работы







Реферат




*

И (или) другие виды самостоятельной работы







Вид итогового контроля (зачет, экзамен)




Экзамен


^ 4.Содержание дисциплины.

4.1. Разделы дисциплины и виды занятий (Тематический план):

№ п/п
Раздел дисциплины Лекции
ПЗ (С)

ЛР

1

Спектроскопические методы

4




16

2

Электрохимические методы

4




15

3

Хроматография

3




10

4

Масс-спектрометрия

2







5

Термические методы анализа

2




6

6

Ядерно-физические методы

1







7

Экстракция

1




4

Итого:

17




51


4.2. Содержание разделов дисциплин:

4.2.1. Спектроскопические методы. Общие положения. Классификация спектроскопических методов. Атомная спектроскопия. Атомно-эмиссионная спектроскопия. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Рентгеновская спектроскопия. Электронная спектроскопия. Молекулярная спектроскопия. Абсорбционная спектроскопия в УФ- и видимой областях. Качественный и количественный анализ. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния. Количественный анализ. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). Ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия (УФ-ФЭС). Оже-электронная спетроскопия. Спектроскопия магнитного резонанса.

4.2.2. Электрохимические методы. Потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Вольтамперометрия, циклическая вольтамперометрия, инверсионная вольтамперометрия. Полярография. Классическая, переменнотоковая и дифференциальная импульсная полярография. Кулонометрия. Кондуктометрия. Электрогравиметрия.

4.2.3. Хроматография. Газовая хроматография. Жидкостная хроматография. Виды жидкостной хроматографии. Жидко-твердофазная хроматография (ЖТХ). Жидко-жидкостная хроматография. Ионообменная хроматография.

4.2.4. Масс-спектрометрия. Сущность метода. Качественный и количественный анализ.

4.2.5. Термические методы анализа. Термогравиметрический анализ (ТГА). Дифференциальный термический анализ (ДТА).

4.2.6. Ядерно-физические методы. Радиоактивационный анализ. Методы изотопного разбавления. Радиометрические методы. Мессбауэровская спектроскопия.

4.2.7. Экстракция. Общая характеристика метода. Основные количественные характеристики экстракции. Практическое применение.


Лабораторный практикум:

№ п/п

Раздел дисциплины

Наименование лабораторных работ

1

4.2.1. Спектроскопические методы

Проверка подчинения растворов закону Бугера – Ламберта - Бера.

Сравнительная характеристика фотометрических методов определения железа с применением сульфосалициловой кислоты и тиоцианата калия.

Количественное спектрофотометрическое определение марганца в виде перманганата при помощи калибровочного графика.

Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии.

Устранение влияния посторонних веществ, препятствующих спектрофотометрическому анализу; определение железа в присутствии никеля.

Определение молибдена по поглощению в УФ-области спектра.

Определение воды в органических растворителях методом ИК-спектрометрии.

2

4.2.2. Электрохимические методы

Определение сульфид-ионов методом инверсионной вольтамперометрии.

Концентрирование на силикагеле и полярографическое определение меди, цинка и кадмия.

Амперометрическое определение свинца раствором бихромата калия.

Определение ионов металлов методом ионометрии.

Определение хлорид-, бромид- и иодид-ионов методом потенциометрического титрования.

Кулонометрическое титрование соляной кислоты

3

4.2.3. Хроматография

Определение динамической обменной емкости и полной динамической обменной емкости катионообменика

Концентрирование и разделение металлов методом ионообменной хроматографии: Определение на катионитах меди и цинка при совместном присутствии

Определение на анионитах ионов бария и свинца при совместном присутствии

Отделение ионов поливалентных металлов на катионите при количественном определении нитрат-ионов спектрофотометрическим методом.

Распределительная хроматография на бумаге:

Разделение смеси ионов никеля, кобальта, висмута

Определение аминокислот

Разделение смеси фотосинтетических пигментов

Тонкослойная хроматография: качественный анализ смеси красителей

4

4.2.5. Термические методы анализа

Исследование процесса разложения оксалатов кальция и магния методом термогравиметрии

5

4.2.7. Экстракция

Концентрирование ионов меди и определение ее микроколичеств после экстрагирования диэтилдитиокарбамината

Определение микроколичеств цинка после экстрагирования с дитизоном




Учебно-методическое обеспечение дисциплины:

6.1. Рекомендуемая литература:

а) основная литература:

Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа / Ю. А. Золотов [и др.]. – М. : Высшая школа, 2004. – 503 с. (2002. – 494 с.).

Пентин, Ю. А. Физические методы исследования в химии / Ю. А. Пентин, Л. В. Вилков. - М. : Мир, 2003. – 683 с.

б) дополнительная литература:

1. Айвазов, Б. В. Введение в хроматографию / Б. В. Айвазов. – М. : Высшая школа, 1983. – 240 с.

2. Бонд, А. М. Полярографические методы в аналитической химии / А. М. Бонд. - М. : Химия, 1983. – 328 с.

3. Будников, Г. К. Основы современного электрохимического анализа / Г. К. Будников, В. Н. Майстренко, М. Р. Вяселев. – М. : Мир, 2003. – 592 с.

4. Булатов, М. И. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа , М. И. Булатов, И. П. Калинкин. - Л. : Химия, 1986. - 432 с.

5. Васильев, В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа / В. П. Васильев. – М. : Дрофа, 2003. – 383 с.

6. Выдра, Ф. Инверсионная вольтамперометрия / Ф. Выдра, К. Штулик. – М. : Мир, - 1980. – 278 с.

7. Карасек, Ф. Введение в хромато-масс-спектрометрию / Ф. Карасек, Р. Клемент. - М. : Мир, 1993. – 371 с.

8. Кузяков, Ю. .Я. Методы спектрального анализа / Ю. Я. Кузяков, К. А. Семененко, Н. Б. Зоров. - М. : МГУ, 1990. – 175 с.

9. Моросанова, С. А. Методы анализа природных и промышленных объектов / С. А. Морасанова, Г. В. Прохорова, Е. Н. Семеновская. - М. : МГУ, 1988. – 211 с.

10. Орлов, Д. С. Химия почв / Д. С. Орлов. - М. : МГУ, 1992. – 169 с.

11. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов / В. Б. Алесковский [и др.]. - Л. : Химия, 1988. - 376 с.

12. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа / Ю. Я. Харитонов. - М. : Высшая школа, 2005. – 559 с.

13. Юинг, Г. Инструментальные методы химического анализа / Г. Юинг. - М. : Мир, 1989. - 608 с.


6.2. Средства обеспечения освоения дисциплины:

Контролирующая компьютерная программа по дисциплине «Физико-химические методы анализа» (тесты).


^ 7. Материально-техническое обеспечение дисциплины:

Лаборатория «Физико-химические методы анализа», большая химическая лаборатория.


8. Методические рекомендации и указания по организации изучения дисциплины:

8.1. Методические рекомендации преподавателю:

Дисциплина «Физико-химические методы анализа» является логическим продолжением предмета «Аналитическая химия». Теоретические знания, полученные из лекционного курса, закрепляются на лабораторных занятиях, на которых также вырабатываются практические умения обращения с химическим оборудованием и реактивами.

Промежуточные срезы знаний проводятся после изучения основным тем курса: спектроскопические методы, электрохимические методы, хроматография, масс-спектрометрия, термические методы анализа, ядерно-физические методы, экстракция. Промежуточный срез знаний проводится письменно (контрольные работы и (или) тестирование) и устно (коллоквиумы). Тестирование проводится в компьютерном классе с использованием специальной программы. Задания для тестирования находятся на сайте ТГПУ. Тестирование студенты могут осуществлять в свободном доступе в качестве самостоятельной подготовки как по отдельным темам, так и по дисциплине в целом. В течение всего обучения студенты выполняют индивидуальные задания, разрабатываемые преподавателем по всем изучаемым темам курса, могут выполнять курсовую работу или рефераты. Изучение дисциплины заканчивается итоговым экзаменом.


8.2. Методические указания для студентов:

8.2.1. Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы:

Хроматография. Сущность метода хроматографии. Классификации методов хроматографии (по агрегатному состоянию фаз, по природе элементарного акта, по способу относительного перемещения фаз, по аппаратурному оформлению процесса, по цели процесса). Хроматография на твердой неподвижной фазе. Газо-адсорбционная хроматография. Теории хроматографической колонки (кинетическая, теория тарелок). Выбор условий опыта (адсорбент, материал, размеры и форма колонки, газ-носитель, его скорость, количество вводимой пробы, температура). Типы и основные параметры детекторов. Хроматографический пик и элюционные характеристики (время удерживания, удерживаемый объем, коэффициент удерживания, коэффициент распределения, критерий разделения, коэффициент селективности, степень разделения). Качественный и количественный анализ. Методы калибровки детекторов. Жидкостно-адсорбционная хроматография. Теоретические основы метода. Выбор условий опыта. Детекторы. Качественный и количественный анализ. Ионообменная хроматография. Ионообменное равновесие. Динамика ионного обмена. Методы ионообменной хроматографии. Иониты. Тонкослойная хроматография. Теоретические основы метода. Техника эксперимента. Качественный и количественный анализ. Хроматография на жидкой неподвижной фазе. Распределительная газо-жидкостная хроматография. Теоретические основы метода. Выбор условий опыта. Детекторы. Капиллярная хроматография. Жидкостно-жидкостная распределительная хроматография. Теоретические основы метода. Выбор условий опыта. Хроматография на бумаге.

Электрохимия. Основы электрохимического анализа. Ячейки и электроды для электрохимического анализа, электролиты для ячеек. Электрохимические цепи. ЭДС. Уравнение Нернста. Электродная поляризация. Электропроводность (удельная и молярная). Ячейки для измерения электропроводности. Константы кондуктометрических ячеек. Прямая кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование. Типы реакций, используемые для кондуктометрического титрования. Равновесные методы электрохимического анализа. Потенциометрия. Ионометрия. Ионоселективные электроды. Стеклянный электрод. Прямые потенциометрические измерения. Потенциометрическое титрование. S-, T-, R-титрование. Типы реакций, используемые для потенциометрического титрования. Титрование с неполяризованными электродами. Титрование с поляризованными электродами. Неравновесные методы электрохимического анализа. Вольтамперометрический (полярографический) анализ. Классификация методов анализа и их краткая характеристика. Классическая вольтамперометрия. Инверсионная вольтамперометрия. Качественный и количественный анализ. Амперометрия. Амперометрическое титрование с одним поляризованным электродом. Амперометрическое титрование с двумя поляризованными электродами. Кулонометрия и кулонометрическое титрование.

Спектроскопические методы. Сущность спектроскопических методов анализа. Природа электромагнитного излучения. Происхождение атомных и молекулярных спектров. Спектральные термы. Атомно-эмиссионный спектральный анализ. Интенсивность спектральной линии. Уравнение Ломакина-Шайбе. Источники возбуждения спектров. Диспергирующие элементы. Приемники света. Фотографический способ регистрации спектров. Качественный, полуколичественный и количественный спектральный анализ (метод трех эталонов, метод постоянного графика, метод переводного коэффициента, метод твердого графика, метод добавок). Эмиссионная фотометрия пламени. Процессы в пламени. Пламенные фотометры. Способы определения концентрации (метод градуировочного графика, метод ограничивающих растворов, метод добавок). Факторы, влияющие на аналитический сигнал (помехи). Атомно-абсорбционная спектроскопия. Источники излучения в методе ААС. Схема прибора для ААС. Способы определения концентрации (метод градуировочного графика, метод добавок). Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Рентгеновская спектроскопия. Электронная спектроскопия. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). Оже-электронная спектроскопия (ОЭС). Фотометрические методы анализа (фотоколориметрия и спектрофотометрия). Основные закономерности светопоглощения. Спектры поглощения. Выбор спектральной области для фотометрических измерений. Светофильтры. Метрологические характеристики фотометрического анализа. Абсолютные фотометрические методы определения веществ (методы определения одного вещества – метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов, метод ограничивающих растворов, метод градуировочного графика, метод добавок). Дифференциальные фотометрические методы анализа. Анализ смеси веществ. ИК-спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния. Количественный анализ. Молекулярная люминесценция. Ядерный магнитный резонанс. Электронный парамагнитный резонанс.

Масс-спектрометрия. Сущность метода. Качественный и количественный анализ.

Задачи:

Вещество выходит из хроматографической колонки, заполненной 7,0 см3 неподвижной фазы, через 112с. Объемная скорость подвижной фазы 5,0 см3/с; объем подвижной фазы, необходимый для элюирования несорбируемого компонента, 2,0 см3. Рассчитайте коэффициент распределения вещества.

Коэффициенты распределения компонентов А и В равны 7 и 0 соответственно. Колонка заполнена 3,0 см3 неподвижной фазы. Объемная скорость подвижной фазы 27,0 см3/с; объем подвижной фазы, необходимый для элюирования несорбируемого компонента, 35,0 см3. Найдите времена удерживания компонентов А и В.

Пики, соответствующие веществам А и В, на хроматограмме расположены близко друг к другу. Времена удерживания веществ равны 12,03 и 10,07 мин соответственно. Вычислите число теоретических тарелок хроматографической колонки, необходимое для количественного определения веществ А и В. Считайте ширину пиков А и В приблизительно одинаковой. Критерий разделения примите равным 1,5.

Пики, соответствующие веществам А и В, на хроматограмме расположены близко друг к другу. Времена удерживания веществ равны 12,03 и 10,07 мин соответственно. Вычислите число теоретических тарелок хроматографической колонки, необходимое для количественного определения веществ А и В. Считайте ширину пиков А и В приблизительно одинаковой. Критерий разделения примите равным 1,0.

ПДОЕ катионита равна 1,5 ммоль/дм3. Какой объем 0,05 моль/дм3 раствора хлорида натрия следует пропустить через 5 см3 набухшего катионита, чтобы не превысить ПДОЕ?

Молярный коэффициент светопоглощения вещества 1,5 . 104. Вычислите минимальное количество вещества. Которое можно определить по фотометрической реакции, проводимой в растворе объемом 25.0 см3. Оптическая плотность А = 0,1 при толщине светопоглощающего слоя 3,0 см.

Сопротивление раствора с удельной электропроводностью 1,167 . 10-2 Ом-1. см-1 составляет 34,28 Ом. Рассчитайте постоянную кондуктометрической ячейки.

Потенциал серебряного электрода, помещенного в насыщенный раствор AgCl (электрод I рода), относительно стандартного водородного электрода равен 0,516 В. Е0Ag+/Ag = 0,799 В. Вычислите ПР (AgCl).

Содержащиеся в яблочном соке ионы Fe3+ восстановили до Fe2+. При кулонометрическом титровании анализируемой пробы электрогенерированными ионами Sn2+ при постоянной силе тока 5,0 мА в растворе НCl электролиз закончился за 85 с. Вычислите массу Fe3+ в яблочном соке.


8.2.2. Примерная тематика рефератов, курсовых работ:

Газо-адсорбционная хроматография.

Основные теории хроматографической колонки.

Жидкостно-адсорбционная хроматография.

Ионообменная хроматография.

Методы ионообменной хроматографии.

Тонкослойная хроматография.

Распределительная газо-жидкостная хроматография.

Капиллярная хроматография.

Жидкостно-жидкостная распределительная хроматография.

Бумажная хроматография.

Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ.

Атомно-флуоресцентный анализ.

Методы спектрального анализа.

Фотометрические методы анализа.

Ионоселективные электроды.

Полярографические методы в аналитической химии.



8.2.3. Примерный перечень вопросов к экзамену:

Бумажная хроматография

Количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ

Инверсионная вольтамперометрия

Методы калибровки детекторов в газо-адсорбционной хроматографии

Полуколичественный атомно-эмиссионный спектральный анализ

Кулонометрия

Выбор условий опыта в газо-адсорбционной хроматографии

Источники возбуждения спектров, диспергирующие элементы и приемники света в атомно-эмиссионном спектральном анализе

Количественный вольтамперометрический анализ

Жидкостно-жидкостная распределительная хроматография

Качественный атомно-эмиссионный спектральный анализ

Потенциометрическое S-, T-, R-титрование

Сущность метода хроматографии

Абсолютные фотометрические методы определения веществ

Амперометрия

Типы и основные параметры детекторов в газо-адсорбционной хроматографии

Природа электромагнитного излучения. Происхождение атомных спектров

Кулонометрическое титрование

Количественный хроматографический анализ.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ. Основные понятия

Ионометрия. Ионоселективные электроды

Стеклянный электрод

Тонкослойная хроматография

Фотографический способ регистрации спектров в атомно-эмиссионном спектральном анализе

Амперометрическое титрование с одним поляризованным электродом

Распределительная газо-жидкостная хроматография

Атомно-абсорбционная спектроскопия. Количественный анализ

Основы электрохимического анализа.

Качественный хроматографический анализ

Фотометрические методы анализа. Выбор условий проведения анализа

Кондуктометрия

Жидкостно-адсорбционная хроматография

ИК-спектроскопия

Качественный вольтамперометрический анализ

Хроматографический пик и элюционные характеристики в хромтографии

Фотометрические методы анализа. Основные закономерности светопоглощения

Классическая вольтамперометрия

Теории хроматографической колонки (кинетическая, теория тарелок)

Эмиссионная фотометрия пламени. Количественный анализ

Классификация методов вольтамперометрического анализа и их краткая характеристика

Ионообменная хроматография

Природа электромагнитного излучения. Происхождение молекулярных спектров

Типы реакций, используемые для потенциометрического титрования. Титрование с неполяризованными и поляризованными электродами

Классификация методов хроматографии по по агрегатному состоянию фаз

Дифференциальные фотометрические методы анализа

Кондуктометрическое титрование

Классификация методов хроматографии по природе элементарного акта

Масс-спектрометрия. Сущность метода. Качественный и количественный анализ

Прямые потенциометрические измерения

Классификация методов хроматографии по способу относительного перемещения фаз

Спектроскопия комбинационного рассеяния

Амперометрическое титрование с двумя поляризованными электродами

Молекулярная люминесценция

Ячейки и электроды для электрохимического анализа, электролиты для ячеек



Программа составлена в соответствии с государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования по специальности 050101.65 «Химия».


Программу составили:

д.х.н., профессор, зав. кафедрой неорганической химии _______ Ковалева С.В.

к.х.н., доцент кафедры неорганической химии __________ Князева Е.П.


Программа учебной дисциплины утверждена на заседании кафедры неорганической химии протокол № ___ от _____________года.


Зав. кафедрой неорганической химии _____________________ Ковалева С.В.


Программа учебной дисциплины одобрена методической комиссией биолого-химического факультета ТГПУ протокол № _ от _____________ года.


Председатель методической комиссии биолого-химического факультета

________________________ И.А. Шабанова


Согласовано:
Декан БХФ _____________________ Минич А.С.