Реферат: Методические указания к лабораторно- практическим занятиям по курсу «Средства и методы мониторинга окружающей среды»

Министерство сельского хозяйства

и продовольствия республики беларусь



Департамент образования, науки и кадров


Белорусская государственная сельскохозяйственная академия



Кафедра сельскохозяйственной биотехнологии и экологии


Мониторинг водных

экосистем


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНО- ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ

по курсу «Средства и методы мониторинга окружающей среды»


Для студентов специальности 1 – 33 01 06 – экология сельского хозяйства; специализация 1 – 33 01 06 01 – сельскохозяйственная радиоэкология


Горки 2002


Одобрено методической комиссией агроэкологического факультета 02.04.2002


Составили Е.П. Воробьева, А.В. ЩУР, И.Г. ПУГАЧЕВА.


СОДЕРЖАНИЕ


Введение……………………………………………………………………………………...3

Работа 1. Определение взвешенных веществ…………………………… ………… …… 4

Работа 2. Определение прозрачности и мутности воды………………………………..…4

Работа 3. Определение цветности и запаха воды………………………………………….6

Работа 4. Химическое потребление кислорода (окисляемость)………………...…….….8

Работа 5. Определение растворенного кислорода в воде методом винклера………… 10

Работа 6. Определение биохимического потребления кислорода (БПК)………………12

Работа 7. Экспресс-анализ определения свинца……………………………………..…14

Работа 8. Микробиологические исследования воды………………………………….. 15

Работа 9. Йодометрический метод определения сероводорода в воде……………… 16

Работа 10. Азот аммиачный и аммонийный…………………………………………… 17

Работа 11. Полифосфаты………………………………………………………………… 22

Работа 12. Щелочность…………………………………………………………………… 25

Работа 13. Определение pH………………………………………………………………. 25

Приложение…………………………………………………………………………….…...27

Литература…………………………………………………………………………….…..…28


УДК 573.6:633/635(072)


Мониторинг водных экосистем: Методические указания/

Белорусская и государственная сельскохозяйственная академия;

Сост. Е. П. В о р о б ь е в а, А. В. Щ у р, И. Г. П у г а ч е в а.

Горки, 2002. 28 с.


Приведены методические указания к лабораторно-практическим занятиям в соответствии с программой курса "Средства и методы мониторинга окружающей среды".

Для студентов агроэкологического факультета.

Таблиц 12. Библиогр. 3.

Рецензент Т.Э. Минченко, канд. с.-х. наук, доцент.


© Составление. Е.П. Воробьева, А.В. Щур, И.Г. Пугачева, 2002

© Белорусская государственная сельскохозяйственная академия, 2002


У ч е б н о- м е т о д и ч е с к о е и з д а н и е


^ Елена Прокофьевна Воробьева

Александр Васильевич Щур

Ирина Генадьевна Пугачева


Мониторинг водных экосистем


Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по курсу

"Средства и методы мониторинга окружающей среды"


Редактор Е.Г. Бутова

Техн. редактор Н.К. Шапрунова

Корректор Е.А. Юрченко


Подписано в печать 20.05.2002.

Формат 60x84 1/16. Бумага для множительных аппаратов.

Печать ризографическая. Гарнитура "Таймс".

Усл печ. л. 1.63. Уч.-изд. л. 1,69.

Тираж 75 экз. Заказ 62. Цена 3075 руб.




Редакционно-издательский отдел БГСХА

213410, г.Горки Могилевской обл., ул.Студенческая, 2

Отпечатано на ризографе лаборатории множительных аппаратов БГСХА

г. Горки, ул.Мичурина, 5

ВВЕДЕНИЕ


Методические указания для лабораторно-практических занятий разработаны в соответствии с учебной базовой программой предмета «Средства и методы мониторинга окружающей среды» утвержденной 13 ноября 2001 года Методическим советом БГСХА. Данная работа является учебным указанием для студентов обучающихся по специальности Н 060200-«Радиоэкология», специализации Н 060201-«Сельскохозяйственная радиоэкология».

Лабораторный курс включает основные методики определения физических, химических, микробиологических параметров качества воды, которые используются для оценки санитарно-гигиенического состояния водной экосистемы.

В результате изучения дисциплины обучающиеся должны знать:

-особенности проведения мониторинга водных экосистем.

-факторы, вызывающие изменения водной среды и характер распространения загрязнения в ней.

-основы санитарно-гигиенического нормирования вредных примесей в воде.

-методы и методика отбора проб воды для анализа.

-шкалу оценки уровня загрязнения воды.

Студент должен уметь:

-выбрать объекты наблюдений и контролируемые параметры.

-составить список веществ подлежащих контролю.

-дать оценку состояния и прогноз изменений состояния водной среды.


^ САНИТАРНО – ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД


Физические показатели качества:

Мутность;

Прозрачность;

t оС <2 и >30;

рН <1 и >10 (6-8);

Запах, вкус;

Спектры поглощения;

Растворенный кислород > 8 и < 2 мг/л;

Насыщенный кислород > 90 и < 20;

Удельная электропроводность < 400 и > 1600 мг/см;

Общее количество растворенного вещества <20 и >200 мг/л;

Общая жесткость н < 15 и > 50;

2. Химические показатели качества:

Хлориды < 50 и > 500 мг/л;

Сульфаты < 50 и > 400 мг/л;

Железо, общее количество < 0,5 и > 10 мг/л;

Сульфаты, общее количество < 0,05 и > 1,5 мг/л;

Аммоний N < 0,1 и > 5 мг/л;

Нитриты N < 0,002 и > 0,1 мг/л;

Нитраты N < 1 и > 20 мг/л;

Фосфаты РО4 < 0,025 и > 2 мг/л;

Общее количество фосфора < 0,05 и > 3 мг/л;

Общие показатели органических веществ:

Химическая потребность в кислороде (перманганатная) < 5 и > 40 мг/л;

Бихромат < 15 и > 100 мг/л;

Биохимическая потребность в кислороде БПК < 2 и > 25 мг/л;

Органический углерод< 3 и > 20 мг/л;

Экстрагируемые вещества < 0,2 и > 5 мг/л;

Органический азот < 0,5 и > 10 мг/л;

Показатели неорганических промышленных загрязняющих веществ:

Ртуть < 0,1 и > 5 мг/л;

Кадмий < 3 и > 30 мг/л;

Свинец < 10 и > 200 мг/л;

Мышьяк < 20 и > 500 мг/л;

Медь < 20 и > 500 мг/л;

Хром (3+) < 20 и > 1000 мг/л;

Хром (6+) 0 и > 100 мг/л;

Кобальт < 10 и > 500 мг/л;

Цинк < 0,2 и > 10 мг/л;

Легковоспламеняемые цианиды 0 и > 10 мг/л;

Общее количество цианидов 0 и > 20 мг/л;

Фториды < 0,2 и > 3 мг/л;

Сульфаты 0 и > 0,2 мг/л;

Свободный хлор 0 и > 0,1 мг/л;

Показатели промышленных органических загрязняющих веществ:

Анионоактивные детергенты 0 и > 3 мг/л;

Летучие фенолы < 0,02 и > 1 мг/л;

Производ ные нефти 0 и > 1 мг/л;

^ 3. Биологические показатели:

Бактерии сапрофиты (индекс Патле-Бука) < 1 и > 4;

Коли-титр фекального типа 1 и > 0,001;

Общая численность микроорганизмов < 5,1 и > 10;

Снижение интенсивности биохимической трансформации 0 и > 70 %;


Работа 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ


Взвешенные вещества являются постоянным компонентом воды в водных экосистемах. Представлены они в виде примесей органического и неорганического происхождения.

Принцип метода основан на выделении механических веществ путем фильтрации определенного объема пробы воды.

Материалы и оборудование.

Емкость для отбора пробы воды на 3 л.

Мерный цилиндр.

Воронки.

Колбы емкостью 100-500 мл.

Бюксы.

Фильтры.

Сушильный шкаф.

Весы.

Порядок выполнения работы.

Для определения водных примесей берутся бумажные фильтры, предварительно высушенные в сушильном шкафу в течении одного часа при t = 105оС и взвешивают в бюксе на аналитических весах. Отобранную пробу воды тщательно взбалтывают, отмеряют мерным цилиндром 200 мл воды, фильтруют через взвешенный фильтр. Затем фильтр с осадком переносят в бюкс. Высушивают при температуре t=150оС около 2 часов в открытом бюксе. Переносят в эксикатор для охлаждения и взвешивают с фильтром.

^ Обработка результатов. Содержание примесей расчитывают по формуле:

,мг/л

где: а - вес бюкса с чистым фильтром, мг

b - вес бюкса и фильтра с осадком, мг

v - объем фильтровальной жидкости, мл

1000 - количество мг в 1 л.


^ Работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И МУТНОСТИ ВОДЫ


Прозрачность и мутность воды обусловлены присутствием в ней механических взвешенных частиц (глины, песка, почвы, ила, растительных и животных остатков), а также нерастворенных и коллоидных веществ органического и неорганического происхождения.

Прозрачность воды

Прозрачность определяют несколькими методами:

методом цилиндра;

методом диска;

методом кольца.

Метод цилиндра применяется для оценки механических и химических примесей в лабораторных условиях.

Принцип метода основан на визуальной оценке шрифта в 3,5 мм в столбике воды отобранной пробы.

Материалы и оборудование:

емкость для отбора пробы воды на 3л;

мерный цилиндр высотой 50 см;

бумажная пластинка со шрифтом;

измерительная линейка.

Методика определения. Проба воды тщательно взбалтывается. Мерный цилиндр помещается на пластину со шрифтом и заполняется водой до тех пор, пока текст перестает быть читаемым. Затем замеряется высота водного столба.

Вода считается чистой, если буквы отчетливо видны при высоте 50 см и более.

^ Метод диска используется для определения прозрачности в полевых условиях. Берется белый диск диаметром 20 см и при помощи веревки опускается в воду на глубину видимости. Вода считается чистой, если диск виден на глубине не менее 60 см.

^ Метод кольца применяется для оценки прозрачности воды в полевых и лабораторных условиях. Изготавливается проволочное кольцо диаметром 1-1,5 см и опускается на дно цилиндра емкостью 500 мл, вливается проба воды до тех пор, пока контуры кольца станут невидимыми. Линейкой замеряют высоту воды в см. Получаемые результаты переводят на показания по шрифту.(Таблица 1.)

Принцип метода определения мутности воды основан на визуальной оценке степени осветления воды и характера образовавшегося осадка.

Материалы и оборудование:

Мерный цилиндр высотой 30 см

Измерительная линейка

Лист черной бумаги.

Последовательность выполнения. Пробу воды тщательно взбалтывают и заливают в мерный цилиндр высотой 30 см . отстаивают воду в течение 1 часа при комнатной температуре. Оценку показателя определяют по следующей шкале:


Шкала мутности:


Осветление не заметно -5 балл

Слабое -4 балл

Сильное -3 балл

Прозрачное -2 балл



^ Шкала осадка

Характер : Степень :

Хлопьевидный 1. Незначительный

Илистый 2. Слабый

Песчаный 3. Большой

Серый 4. Очень большой

Бурый

Черный


Между прозрачностью и мутностью существует определенная зависимость. Зная величину прозрачности, можно сделать перерасчет на мутность.


^ Таблица 1. Показатели прозрачности и мутности воды


Прозрачность,

см

Мутность,

мг/л

Прозрачность,

см

Мутность,

мг/л

Прозрачность,

см

Мутность,

мг/л

1

2

3

4

5

6

4

285

14

65,0

24

38,0

5

185

15

61,0

26

35,1

6

158

16

56,0

28

32,5

7

130

17

58,4

30

30,5

8

114

18

48,0

32

28,6

9

102

19

46,0

34

26,9

10

92

20

44,5

36

25,4

11

83

21

43,3

38

24,2

12

76

22

41,4

40

23,0

13

70

23

38,6

42

21,8
20>1>2>


Работа 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ И ЗАПАХА ВОДЫ


^ Цветность воды.

Цветность, привкус и запах воды обуславливают некоторые ее химические и биологические особенности. Существенное влияние на эту группу показателей качества воды оказывают присутствие в ней гуминовых и дубильных веществ, белков, жиров, органических кислот и других соединений, входящих в состав животных и растительных организмов и являющихся их продуктами жизнедеятельности или распада.

Окраска воды, ее вкус и запах вызываются также присутствием соединений железа, марганца и др. минеральных солей.

^ Определение цветности питьевой воды. Принцип метода основан на визуальной оценке окраски 10-12 см столбика воды.

Материалы и оборудование :

пробирки диаметрои 12-14 см

измерительная линейка

лист белой бумаги

Последовательность выполнения работы.

Чистую пробирку наполняют водой до 10-12 см и смотрят сверху на белом фоне.


Шкала оценки:


бесцветная

слабо-желтая;

интенсивно-желтая;

голубая;

зеленовато-голубая.


Запах воды.

Принцип метода. запах оценивается по органолептическим впечатлениям без предварительной или с предварительной обработкой пробы. Интенсивность определяется разбавлением испытываемой воды до органолептического исчезновения. При наличии интенсивного запаха пробу воды разбавляют водой без запаха до различных концентраций (в 2 раза, в 5, в 10 и т.д.). В серии разбавленных проб устанавливают запах, описывают разведение, при котором он исчезает. Характер запаха оценивается по 5 бальной системе.

Материалы, оборудование и реактивы.

1.Сосуды для отбора пробы воды емкостью 2 л;

2. Колбы емкостью 200 – 300 мл;

3. Мерный цилиндр;

Электроплита.



Ход выполнения работы.

Запах определяется при температуре 20о и 60о С. В колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл воды отобранной пробы, закрывают пробкой и тщательно перемешивают вращательным движением в течение 1 минуты. Затем определяют вид запаха (табл. 1) и его интенсивность (табл. 2). Результаты записываются в рабочую тетрадь.

Если интенсивность запаха трудно установить, то пробу нагревают на водяной бане при температуре 60оС и определяют вид и его интенсивность (таблица 1 и 2).


Таблица 2. ^ Классификация запаха воды

Вид запаха Источники происхождения
Ароматный

камфора, гвоздика, лимон, лаванда

2. Огуречный




3. Цветочный




4. Углеводородный

нефтепродукты

5. Лекарственный

фенол и иодоформ

6. Сернистый

сероводород

7. Навозный




8. Травянистый

лежалая трава

9. Затхлый

преющая солома

10. Овощной

корни овощей

11. Гнилостный

застоявшие сточные воды

12. Болотный




13. Рыбный




14. Хлорный

свободный хлор

15. Землистый

сырая земля

16.Неопределенный




17. Химический

промышленные сточные воды

18. Плесневой

сырой подвал

19. Торфяной

торф



^ Таблица 3. Шкала оценки интенсивности запаха воды


Интенсивность запаха, балл

Характеристика

Проявление запаха

0

никакого запаха

отсутствие ощутимого запаха

1

очень слабый

запах не замечаемый потребителем, но обнаруживается специалистом

2

слабый запах

обнаруживается потребителем

3

заметный

вода неприятна для питья

4

отчетливый





^ Работа 4. ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА (ОКИСЛЯЕМОСТЬ)


Окисляемостью называется величина, характеризующая общее содержание в воде примесей органической и неорганической природы реагирующих с сильными окислителями.

Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мл), необходимого для окисления веществ, содержащихся в 1 л воды.

Источником атомарного кислорода служит перманганат или бихромат калия.

Перманганатную окисляемость определяют для оценки загрязненности воды органическими веществами, которые оказывают отрицательное воздействие на кислородный режим водных обьектов в течение длительного времени.

^ Принцип метода основан на количественном учете кислорода, расходуемого на окисление органических веществ. Источником атмосферного кислорода служит перманганат калия.

Материалы, оборудование и реактивы.

Емкости для отбора пробы воды на 2 л.

Колбы емкостью 200-250 мл.

Мерный цилиндр 10 мл

Электроплита

Титрометр.

Щавелевая кислота 0.01Н р-р

Перманганат калия 0.01Н р-р

Серная кислота разбавленная 1:3.


Ход выполнения работы.

В колбу на 200-250 мл берется 100 мл пробы воды и добавляется 5 мл H2SO4 (разб. 1:3). раствор помещают на электроплиту и нагревают до первых признаков кипения, затем колбу снимают, добавляют 10 мл р-ра KMnO4 и продолжают кипятить 10 минут. После этого колбу снимают и добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты. Жидкость обесцвечивается и титруется по каплям KMnO4 до слаборозового оттенка.

,

где: Х - окисляемость, мг/л

10 - количество раствора KMnO4 прилитого до кипячения, мл

m - количество раствора KMnO4 пошедшего на титрование, мл

к - коэффициент поправки. Его определяют добавлением в рабочий раствор 10 мл, 0,01H раствора щавелевой кислоты и титрованием KMnO4 до слаборозовой окраски. Снимаем показатель и делим его на 10.



где: в- количество раствора KMnO4 пошедшего на титрование, мл.

10 - количество щавелевой кислоты, мл

0,08 – количество О2 выделяемого из 1 мл KMnO4, мл.

Полученные результаты сопоставляют со шкалой.


Шкала оценки расхода кислорода на окисление примесей.

^ Очень чистая до 1 мг/ л Чистая 2 мг/ л
Умеренно грязная 3 мг/ л

Загрязнённая 4 мг/л

Грязная 5-15 мг/л

Очень грязная более 15 мг/л


^ Работа 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА В ВОДЕ МЕТОДОМ ВИНКЛЕРА

Растворенный в воде кислород является одним из основных показателей оценки качества воды, по которому можно судить о главном режиме и санитарном состоянии водоема и водотока.

^ Принцип метода основан на окислении гидрата закиси марганца, образованного при реакции солей марганца со щелочью, растворенным в воде кислородом с образованием гидрата окиси марганца.
2MnSO4+2NaOH = Mn(OH)2+Na2SO4->Mn(OH)3

После растворения осадка соляной или серной кислотой гидрат окиси марганца образует трехвалентный марганец, который в кислой среде реагирует с йодистым калием, окислет его до свободного иона, и восстанавливается до Mn2+.

2Mn(OH)3 + 2KI + 3H2SO4 = 2MnSO4 +K2SO4 + 6H2O + I2


Количество выделившегося йода оттитровывается гипосульфитом.


2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
^ Материалы и оборудование:
кислородные склянки или колбы с притертыми пробками емкостью 100 - 300 мл.

конические колбы емкостью 100 -150 мл.

электрические весы.

посуда емкостью на 2 литра.

пипетки.

титратор.

термостат.

водяная баня.

химический термометр.

мерный цилиндр на 500 мл.



Реактивы:

раствор соли марганца: (48% раствор сульфата марганца MnSO4.5H2O 48 г. и 100 мл.) или 42,5 раствор хлорида марганца MnCl2.4H2O (42,5 г. в 100 мл.).

щелочной раствор йодистого калия (70 г. KOH и 15 г KI растворяют в 70 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл).

разбавленная 1:1 соляная кислота (при использовании хлорида марганца) или разбавленная 1:3 серная кислота (при использовании сульфата марганца).

15% раствор йодистого калия KI.

0,02 H раствор бихромата калия.

крахмал 0,5%.

0,02 H раствор гипосульфита.

Методика определения. Содержание растворенного кислорода определяется в кислородных склянках емкостью 150-300 мл. Склянки и пробки к ним предварительно нормируются и определяются в них вес и объем воды. Для этого химически чистые, пустые колбы с пробками взвешивают на электрических весах, заливают дистиллированной водой доверху и закрывают пробкой так, чтобы под ней не оставалось пузырьков воздуха. Затем снаружи колбу тщательно вытирают и взвешивают. По разности между заполненной водой и пустой колбой устанавливают вес воды. Замеряют температуру воды и рассчитывают ее путем умножения веса воды в колбе на поправочный коэффициент (таблица 4).

После этого приступают к анализу пробы. Исследуемой водой дважды ополаскивают склянку и заполняют её доверху. Сразу же вводят пипеткой 1 мл раствора соли марганца и 1 мл щелочного раствора йодистого калия, если объем посуды 100 - 150 мл, если же 200 -300 мл соответственно по 2 мл рабочих растворов. Пипетку следует погружать до середины склянки. Колба закрывается пробкой так, чтобы под ней не было пузырьков воздуха. Содержимое тщательно перемешивают переворачивают вверх дном 12-16 раз и оставляют для полного осаждения осадка на 2 часа. Затем склянку вскрывают не взбалтывая и приливают 5 мл раствора серной или соляной кислоты.


Таблица 4. ^ Коэффициенты перевода массы воды в объем


Температура воды в оС.

Поправочный

коэффициент.

Температура воды в оС.

Поправочный коэффициент.

10

1,00153

20

1,00273

11

1,00160

21

1,00297

12

1,00169

22

1,00317

13

1,00178

23

1,00338

14

1,00189

24

1,00360

15

1,00201

25

1,00383

16

1,00214

26

1,00406

17

1,00229

27

1,00431

18

1,00144

28

1,00457

19

1,00273

29

1,00483

18

1,00244

30

1,00511

19

1,00261








Закрывают колбу пробкой и перемешивают содержимое до полного растворения осадка. Если осадок не растворился добавляют еще кислоту до тех пор, пока он исчезнет. Жидкость приобретает желтовато - коричневую окраску. Через 5 минут пипеткой отбирают 50 мл анализируемого раствора в коническую колбу и оттитровывают 0,02 H раствором гипосульфита до появления слабо желтого окрашивания. В случае, если содержимое не приобрело окраску можно считать, что кислорода в пробе нет.

^ Вычисление результатов. Содержание растворенного кислорода в воде определяют по формуле:


(мг/л)

где, Х - концентрация кислорода в пробе, мг/л;

П - количество гипосульфита, пошедшее на титрование, мл;

Н - нормативность гипосульфита (0,02);

К - поправочный коэффициент к расчету гипосульфита;

8 - эквивалент кислорода, количество в мл соответствует 1 мл 1Н раствора гипосульфита;

V1 - объем воды в склянке, мл;

V2 - объем растворов соли марганца и щелочного йода калия;

^ Коэффициент поправки 0,02Н гидросульфита. В коническую колбу вливают 100 мл дистиллированной воды, 10 мл 15% раствора йодистого калия, 5 мл серной кислоты 1:3 и 20 мл 0,2 Н раствора бихромата калия. Перемешивают, закрывают колбу и ставят в темное место. Через 5 минут добавляют 1-2 мл раствора крахмала. Содержимое оттитровывают 0,02 Н раствором гидросульфита, до образования зеленоватого цвета. Поправочный коэффициент к раствору гипосульфита рассчитывают по формуле:



где, К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора гипосульфита;

V - количество гипосульфита, пошедшего на титрование, мл.

Оценку состояния кислородного режима определяют по шкале:


Шкала оценки кислородного режима.


Летом зимой
^ Очень чистая > 9 мг/ л > 13-14 мг/ л Чистая 8-9 мг/ л 11-13 мг/ л
Умеренно грязная 6-8 мг/ л 9-11 мг/ л

Загрязнённая 4-6 мг/ л 4-9 мг/ л

Грязная 2-4 мг/ л 0,5-4 мг/ л

Очень грязная 0 мг/ л 0 мг/ л


^ Работа 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИОХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (БПК).


Принцип метода основан на окислении легкодоступной части органического вещества при участии микроорганизмов. Биологическое потребление кислорода указывает на то количество кислорода, которое расходуется на аэробное биохимическое разложение органического вещества, содержащегося в исследуемой воде. Этот показатель дает косвенное представление о наличии в воде органических веществ. Определяют БПК, обычно, в течение 5-10 суток (БПК5 или БПК10). Именно за это время в водных системах заканчивается окисление углеродсодержащих примесей.


Материалы и оборудование:

кислородные склянки или колбы с притертыми пробками емкостью 100 - 300 мл.

конические колбы емкостью 100 -150 мл.

электрические весы.

посуда емкостью на 2 литра.

пипетки.

титратор.

термостат.

водяная баня.

химический термометр.

мерный цилиндр на 500 мл.

Реактивы:

раствор соли марганца: (48% раствор сульфата марганца MnSO4.5H2O 48 г. и 100 мл.) или 42,5 раствор хлорида марганца MnCl2.4H2O (42,5 г. в 100 мл.).

щелочной раствор йодистого калия (70 г KOH и 15 г KI растворяют в 70 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл).

разбавленная 1:1 соляная кислота (при использовании хлорида марганца) или разбавленная 1:3 серная кислота (при использовании сульфата марганца).

15% раствор йодистого калия KI.

0,02 H раствор бихромата калия.

крахмал 0,5%.

0,02 H раствор гипосульфита.
Методика определения. Биологическое потребление кислорода определяют на месте отбора пробы, если температура воды близка к 200С, в противном случае постановку осуществляют в лаборатории. Исследуемую пробу воды переливают на 2/3 объема в бутыль, подогревают до температуры воды 20 0С и сильно встряхивают в течение 5 минут для насыщения кислородом.
После этого воду переносят в кислородные склянки или колбы с притертыми пробками. В две склянки добавляют реактивы и определяют исходное содержание растворенного в воде кислорода по Винклеру. Другие две склянки ставят на инкубацию. Для чего их закрывают пробками и помещают в термостат при температуре200 С на 5 суток.

По истечении указанного времени в пробе определяют оставшийся кислород.
^ Вычисление результатов. БПК5 рассчитывают по формуле:
Х=А1-А2

где, Х- искомое БПК5 в мг/л

А1 - исходное содержание растворённого кислорода в воде, мг/л

А2 - остаточное содержание растворенного кислорода в воде после инкубации в термостате, мл/л

Примечание. При анализе загрязненных вод проводится разбавление пробы. Оно должно быть таким, чтобы обеспечило убыль кислорода.


шкала оценки:


^ Очень чистая 0,5-1 мг/ л Чистая 1,1-1,9 мг/ л
Умеренно грязная 2,0-2,9 мг/ л

Загрязнённая 3,0-3,9 мг/ л

Грязная 4-10 мг/ л

Очень грязная более 10 мг/ л


^ Работа 7. ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА


Свинец иногда встречается в подземных водах. В питьевую воду он попадает при ее соприкосновении со свинцовыми трубами. Источником солей свинца в поверхностных водах могут служить сбросы сточных вод некоторых химических производств, обогатительных фабрик или шахт, стоки автомогистралей, с територий автогаражей, механических мастерских и животноводческих комплексов.

Оборудование: пробирки колориметрические.

Реактивы:

1). Сегнетова соль (тартрат калия-натрия), 50%-ный раствор.

2). Аммиак водный концентрированный;

3). Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,1%-ный раствор.

4). Крахмал, 0,25%-ный раствор.

^ Ход определения. В пробирку наливается 10 мл исследуемой воды, добавляется 2 капли 50%-ного раствора сегнетовой соли, 4 капли прозрачного раствора крахмала, 1мл водного аммиака. После перемешивания к раствору добавляется 1 мл диэтилдитиокарбамата натрия. При наличии ионов свинца, в зависимости от концентрации, возникает помутнение раствора или выпадает белый осадок.


Таблица 5. ^ Шкала оценки концентрации солей свинца в воде


Характер помутнения

Концентрация свинца, мл/л

Помутнение отсутствует или едва заметно

0,5

Слабое помутнение

1,0

Заметное помутнение

2,0

Сильное помутнение

5,0



^ Работа 8. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВОДЫ


Пробы воды для анализа отбирают в стерильные флаконы вместимостью 0,5 л с притертой каучуковой пробкой или корковой пробкой. Исследуют ее не позже чем через 2 часа после взятия. Если это сделать невозможно, то анализ допускается проводить не позже чем через 6 часов, при условии сохранения пробы при температуре от 1 до 5оС.

^ Оборудование, материалы и реактивы. посуда, приборы, питательные среды, стерильные пипетки с делениями 1 мл (воду с большим загрязнением высевают после соответствующих разведений); чашки Петри; термостат; лупа; счетная камера; мясо-пептонный бульон и мясо-пептонный агар с рН в пределах 7―7,2; автоклав; стерильная вода, налитая в пробирки по 9 мл.

^ Методика определения. Доставленную пробу воды тщательно перемешивают, стараясь не смачивать пробку. Стерильными пипетками набирают пробы для посева в чашки (желательно для каждой чашки использовать отдельную пипетку). В крайнем случае можно пользоваться одной пипеткой при условии, что посев начинают с больших разведений.

Воду с небольшим загрязнением высевают в количестве 1 мл, а со значительным загрязнением разводят перед посевом стерильной водой. Для этого в пробирку с 9 мл стерильной воды вносят 1мл исследуемой воды и тщательно перемешивают, получая первое разведение 1:10. После этого 1 мл воды первого разведения переносят во вторую пробирку с 9 мл стерильной воды и получают разведение 1:100. Так поступают до получения необходимого разведения ( каждый раз берут новую стерильную пипетку). Из пробы исследуемой воды делают не менее двух разведений в зависимости от степени ожидаемого загрязнения. Посев производят с таким расчетом, чтобы на чашках выросло от 3 до 300 колоний. Отобранное количество воды (1мл) вносят в чашку, слегка приподняв ее крышку. Одновременно в водяную баню (45оС) ставят пробирки с мясо-пептонным агаром для расплавления и выливают в чашку с исследуемой водой.

Вращательным движением смешивают воду с агаром и ставят чашки на горизонтальной плоскости для застывания (на крышке делают пометки о пробе восковым карандашом). Чашки после застывания помещают в термостат крышкой вниз, стопками по 3―4 при 37оС на 24 ч.

Пробы воды из открытых водоемов, для определения сапрофитных организмов, засевают в две чашки и помещают их во второй термостат при 20оС на 48 часов. Колонии микробов подсчитывают с помощью лупы по всей площади чашки. Если на чашке выросло свыше 300 колоний и нет посевов других разведений, то можно вести подсчет при помощи счетной пластинки. Для этого чашку с колониями ставят под стекло (снимают крышку или ставят вверх дном), подсчитывают колонии в 12 квадратах (в четырех центральных и в двух расположенных по четырем углам счетной пластинки). По найденным числам определяют количество колоний на всей площади чашки (последнюю измеряют и определяют по формуле r2) и рассчитывают содержание микроорганизмов в 1 мл исследуемой воды.

Пример: диаметр чашки 10 см; следовательно, ее площадь 78,5см2 (3,14х 52) . В 12 квадратах выросло 84 колонии, то есть на 1см2 приходится 7 колоний, а на всю площадь чашки 549,5 (78,5х7).

Было засеяно 0,5 мл воды, поэтому в 1 мл ее содержится 549,5х2=1099 колоний микробов. Подсчет лучше делать на двух чашках с посевом одной и той же пробы воды и взять среднее арифметическое из них.


^ Работа 9. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОДЕ


Сероводород образуется в воде при разложении органических серосодержащих веществ и при обилии в воде сернокислых солей или же за счет восстановительных реакций. Для определения сероводорода пробы воды берут с теми же предосторожностями, что и пробы на выявление кислорода, и обрабатывают сразу после отбора пробы воды.

Принцип метода основан на окислении сероводорода йодом, выделяющимся из йодида калия при подкислении и воздействии на него перманганата калия. По количеству йода, израсходованного на окисление сероводорода, судят о содержании его во взятом объеме воды.

Материалы и оборудование:

1. конические колбы на 250 мл;

2. мерный цилиндр;

3. пипетки на 1 мл;

4. титратор;

Реактивы:

1. Раствор перманганата калия, 0,01 н раствор;

Раствор гипосульфита натрия, 0,01 н раствор;

Раствор йодида калия, 10%-ный раствор;

Серная кислота (разбавление 1:3);

Раствор крахмала, 1%-ный.

Методика исследования: В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, подкисляют несколькими каплями серной кислоты, добавляют 1 мл 10%-ного раствора йодида калия, взбалтывают и титруют 0,01н раствором перманганата калия до получения отчетливо выраженного желтого окрашивания. Затем в раствор добавляем 2-3 капли раствора крахмала и избыток иода оттитровываем гипосульфитом натрия до полного исчезновения окраски.

Разность между количеством раствора гипосульфита натрия пошедшего на титрование и перманганатом калия, будет соответствовать количеству (мл) 0,01н раствора йода, израсходованного на окисление сероводорода в 100 мл исследуемой воды.

1 мл 0,01н раствора йода соответствует 0,17 мг сероводорода. Следовательно, для вычисления количества сероводорода, содержащегося в 100 мл исследуемой воды, следует количество израсходованного (мл) 0,01 н. раствора йода умножить на 0,17 и произвести перерасчет на 1 л исследуемой воды.

^ Приближенный метод: В одну пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в другую 10 мл дистиллированной воды и по 3 мл реактива Каро (1г парамидометиланилина растворяют в 300 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см. К 100 мл этого раствора добавляют 100 мл 1%-ного раствора сернокислого железа и хранят в темной склянке с притертой пробкой.). Окраску раствора в пробирке сравнивают по оценочной шкале.


Таблица 6. Шкала оценки содержания сероводорода в воде.


Окрашивание

Содержание сероводорода, мл/л

Сбоку

Сверху

Нет

Нет

Менее 0,03

Нет

Слабо-зеленоватое,

через 8 мин.

ясно-зеленоватое

0,06

Через 2 мин. разницы

с контролем нет

Ясно-зеленоватое

0,1

Через 1 мин. очень

слабо-светло-зеленое

Светло-зеленое

0,2

Через 1 мин.

светло-зеленое

Зеленое

0,6

Через 30 с светло-зеленое

Зеленое

1,0

Через 30 с.

ярко-зелено-синее

Зелено-синее

2,0

Через 30 с.

интенсивно синее

Синее

5,0


Работа 10. АЗОТ АММИАЧНЫЙ И АММОНИЙНЫЙ


Количество азота аммиака и аммония в воде выявляют колориметрическим способом.

^ Материалы и оборудование:

фотоэлектроколориметр -ФЭК-56М,

пипетки;

колбы на 100 мл;

мерные цилиндры;

пробирки.

Реактивы:

реактив Несслера;

стандартный раствор хлорида аммония с содержанием 0.001 мг азота в 1 мл;

50-% водный раст­вор сегнетовой соли;

щелочная смесь, состоящая из 50 г гидроксида натрия и 100 г углекислого натрия, растворенных в 300 мл дистилли­рованной воды.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандар­тного раствора хлорида аммония, а в другую 100 мл испытуемой во­ды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% раствора сег­нетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК-56М при синем светофильтре в кю­ветах толщиной 1-5см. Определяют оптическую плотность стан­дартного раствора и исследуемой воды через 10 мин после добав­ления реактива Несслера (следует помнить об очередности внесения реактивов и их колориметрии). Расчет производят по формуле:

,

где: Х - концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг /л;

^ С - то же в стандартном растворе хлорида аммония мг/ л;

А1 - опти­ческая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале);

А2- оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале);

1000 – перевод на 1л.

^ Порядок работы на ФЭК-56М. Оптическую плотность измеряют следующим образом:

1. включают прибор за 15-20 мин до начала измерения. В левый канал помещают кювету с раствором, а в правый - две кюветы (1 с растворителем, 2 с исследуемым растворо