Реферат: Е. М. Глушкова Качественный анализ Методические указания

Министерство здравоохранения Украины


Донецкий национальный медицинский университет им. М. Горького


Е. М. Глушкова


Качественный анализ


Методические указания

для студентов 2-го курса фармацевтического факультета

по аналитической химии


Донецк, 2007


УДК 543 (075.5)


Глушкова Е.М. Качественный анализ. Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии. – Донецк, 2007. - 150 с.


Данное методическое пособие предназначено для самоподготовки по аналитической химии студентов 2-го курса фармацевтического факультета. Методические указания по каждой теме унифицированы, строго конкретизируют учебную информацию, а также позволяют проверить качество ее усвоения. Знания по аналитической химии являются фундаментом для изучения профессионально-ориентированных дисциплин, таких как фармацевтическая химия, фармакогнозия, фармакология. Работа над каждой темой методического пособия повысит мотивацию изучения предмета и будет способствовать формированию у студентов-фармацевтов стройной системы профессиональных навыков, приобретение которых начинается при изучении базовых дисциплин.


Рецензенты: Бутева Л.В. – к. мед. н., доцент кафедры социальной медицины ОЗО и истории медицины ДонНМУ им. М. Горького,

методист учебно-методического отдела ДонНМУ

Митрофанова Т.А. – к.х.н., доцент кафедры медицинской химии ДонНМУ им. М. Горького


Методические указания утверждены на заседании Ученого совета ДонНМУ им. М. Горького

(протокол № 9 от октября 2007 г.)


СОДЕРЖАНИЕ

1. Предисловие...................................................................................................................................................................................................................4

2. Занятие № 1 «Правила работы и техники безопасности в химической лаборатории. Аналитические свойства веществ и аналитические

реакции. Методы систематического хода анализа катионов»……………………………………………………………………………………. 6 ^ 3. Занятие № 2 «Качественные реакции катионов I-ой аналитической группы K+, Na+, NH4+. Анализ смеси катионов

I-ой аналитической группы».....................................................................................................................................................................................14

^ 4. Занятие № 3 «Качественные реакции катионов II-ой аналитической группы Ag +, Hg2 2+, Pb 2+ . Анализ смеси катионов

II-ой аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в водных растворах сильных и слабых электролитов»..................24

^ 5. Занятие № 4 «Качественные реакции катионов III -ей аналитической группы Ba2+, Sr2+, Ca2+. Анализ смеси катионов

III-ей аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в гетерогенных системах».................................................................34

^ 6. Занятие № 5 «Качественные реакции катионов IV-ой аналитической группы Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+. Анализ

смеси катионов IV аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в буферных растворах»...............................................44

^ 7. Занятие № 6 «Качественные реакции катионов V-ой аналитической группы Mg2+, Sb3+, Sb5+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+ . Анализ

смеси катионов V аналитической группы. Решение задач на равновесия в растворах гидролизующихся солей»...........................................56

^ 8. Занятие № 7 «Качественные реакции катионов VI-ой аналитической группы Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+. Анализ смеси катионов

VI-ой аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в растворах комплексных соединений».................................... .....68

9. Занятие № 8 «Анализ смеси катионов I –VI-ой аналитических групп».................................................................................................................77

10. Занятие № 9 «Контрольная работа на тему: Качественный анализ катионов. Равновесия в растворах электролитов» ……………… ..89

11. Занятие № 10 «Качественный анализ анионов. Качественные реакции анионов I-ой аналитической

группы. Анализ смеси анионов I-ой аналитической группы»................................................................................................................................93

12. Занятие № 11 «Качественные реакции анионов II- ой , III- ей аналитических групп и анионов органических кислот

Анализ смеси анионов II –ой и III- ей аналитических групп».............................................................................................................................103

13. Занятие № 12 «Анализ смеси анионов I –III-ей аналитических групп»................................................................ .............................................116

14. Занятие № 13 «Анализ смеси неизвестного состава (сухих солей)»....................................................................................................................127

15. Занятие № 14 «Контрольная работа на тему: Качественный анализ анионов. Анализ смеси неизвестного состава»....................................145


Предисловие


Кафедра фармацевтической и токсикологической химии Донецкого национального медицинского университета им. М. Горького проводит подготовку студентов фармацевтического факультета, которые обучаются на специальности «Фармация». Учитывая возросшие требования к обучению студентов, на кафедре активно внедряется система программно-целевого управления качеством подготовки специалистов. Одним из главных принципов этой системы является ориентация студентов на всех этапах обучения на достижение конечных целей обучения, а именно, готовность к выполнению профессиональной деятельности. Кафедра фармацевтической и токсикологической химии обеспечивает преподавание нескольких химических дисциплин, как базовых, так и профессионально-ориентированных. Достичь конечных целей обучения невозможно, не освоив в заданном порядке цели обучения на младших курсах, которые в свою очередь являются целями исходного уровня для дисциплин старших курсов. Курс аналитической химии относится к базовым и изучается студентами в течение двух семестров. Аналитическая химия закладывает основы для дальнейшего освоения будущими специалистами фармации профильных дисциплин: фармацевтической химии, фармакогнозии, технологии лекарств, токсикологической химии и т.д. Реакции идентификации катионов и анионов, а также методы количественного определения веществ, которые являются предметом изучения аналитической химии, широко применяются для контроля качества лекарственных препаратов и установления их подлинности

Подготовленные методические указания написаны в соответствии с «Программой по аналитической химии» для студентов фармацевтических факультетов высших учебных заведений. В практическое пособие включены разделы аналитической химии, которые изучаются студентами в первом (осеннем) семестре: «Теоретические основы аналитической химии (равновесия в растворах электролитов)»,

«Качественный анализ катионов», «Качественный анализ анионов».

Методические указания могут быть использованы как для самостоятельной подготовки студентов во внеаудиторное время, так и на лабораторно-практических занятиях по аналитической химии. Весь учебный материал структурирован и разделен по темам в соответствии с тематическим планом лабораторно-практических занятий по аналитической химии. Каждая тема пособия унифицирована и включает в себя следующие разделы:

^ Актуальность темы. В этой части четко выделяются изучаемые соединения, устанавливается взаимосвязь с дисциплинами последующих этапов обучения, подчеркивается применение в медицинской практике – все это создает мотивацию изучения учебного материала студентом.

^ Цели обучения. В качестве общих целей на основании государственных стандартов образования (ОКХ и ОПП) для фармацевтов предлагается умение трактовать химико-аналитические свойства различных групп катионов и анионов и их реакции идентификации для качественного химического контроля лекарственных средств. Конкретные цели отражают действия, необходимые для достижения общей цели, и располагаются в нужной для этого последовательности.

^ Содержание обучения.

Внеаудиторная подготовка студентов. Раздел содержит основные теоретические вопросы, подробно раскрывающие суть изучаемой темы, и позволяющие выполнить целевые виды деятельности. Материал для освоения этих вопросов содержится в приведенной обязательной и дополнительной литературе. Для самопроверки усвоения материала по теме предлагается ответить на целевые обучающие задания, которые включают в себя как тесты, так и расчетные задачи, составленные в соответствии с целями занятия. Правильность решения можно проверить, сопоставив их с эталонами ответов (эталоны ответов для тестов помещены в таблицу, что облегчает работу над тестами для студентов, и проверку для преподавателей). Темы, в которые включены расчетные задачи, содержат таблицы с алгоритмами решения наиболее важных задач, задания для самостоятельного решения, а также эталоны ответов к ним.

Правильному восприятию изучаемого материала помогает специально разработанные для каждой темы графы логической структуры.

Самостоятельная работа студентов на лабораторном занятии. Для самостоятельного выполнения студентами лабораторных работ разработаны алгоритмы, которые описывают последовательность химических реакций и экспериментов, которые необходимо провести. Студент должен выполнить исследования, написать уравнения химических реакций, описать наблюдения в ходе реакций, обдумать их и написать выводы.

Итоговые темы, на которых предусмотрено проведение контрольных работ, имеют некоторые особенности в структуре и содержат более подробный список теоретических вопросов, а также больше тестовых заданий для самоподготовки студентов.

Надеемся, что подготовленное практическое пособие будет способствовать формированию у студентов-фармацевтов стройной системы профессиональных навыков, приобретение которых начинается при изучении базовых дисциплин.


^ Доцент кафедры фармацевтической

и токсикологической химии, к.х.н. Глушкова Е.М.


ЗАНЯТИЕ № 1

Тема: Правила работы и техники безопасности в химической лаборатории. Аналитические свойства веществ и аналитические реакции. Методы систематического хода анализа катионов.

^ Актуальность темы. Аналитическая химия – наука, разрабатывающая теоретические основы и практические методы химического анализа. Практической задачей аналитической химии является установление химического состава веществ и их смесей. Сначала устанавливают качественный состав вещества, т.е. решают вопрос, из каких элементов, групп элементов и ионов состоит это вещество. Затем приступают к определению количественного состава - в каких количественных соотношениях находятся составные части в данном веществе. В качественном анализе применяют специфические реакции для обнаружения ионов. Когда таких реакций недостаточно, разрабатывают определенную последовательность реакций обнаружения, представляющую систематический ход анализа. Реакции идентификации катионов и анионов, а также методы количественного определения веществ, которые являются предметом изучения аналитической химии, широко применяются для контроля качества лекарственных препаратов и установления их подлинности.

^ Общая цель. Уметь трактовать правила поведения и техники безопасности в лаборатории, аналитические свойства веществ и аналитические реакции, методы систематического хода анализа катионов.

^ Конкретные цели. Уметь:

Интерпретировать правила поведения в химической лаборатории и оказывать первую помощь при несчастных случаях.

Трактовать аналитические свойства веществ и аналитические реакции.

Трактовать методы систематического хода анализа катионов.

Содержание обучения.

Перечень теоретических вопросов:

1. Правила работы и техника безопасности в лаборатории аналитической химии.

1.1. Правила поведения в лаборатории.

1.2. Первая помощь при несчастных случаях.

Аналитические свойства веществ и аналитические реакции.

2.1. Способы выполнения аналитических реакций.

2.2. Условия выполнения и чувствительность аналитических реакций.

2.3. Посуда и оснащение химической лаборатории.

2.4. Правила и техника выполнения отдельных аналитических операций.

4. Методы систематического хода анализа катионов.

4.1. Кислотно-основной.

4.2. Сероводородный.

4.3. Аммиачно-фосфатный.

5. Качественный анализ в контроле лекарственных препаратов.

^ Найти материал для освоения этих вопросов можно в одном из следующих источников.
Основные источники информации.

1) Аналитическая химия. Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов и факультетов III – IV уровней аккредитации. Под общей ред. В.В. Болотова.- Харьков, изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – C. 5 – 23.

2) Аналiтична хiмiя. Навчальний посiбник для студентiв фармацевтичних вузiв та факультетiв III – IV рiвня акредитацii. Пiд загальною ред. В.В. Болотова. – Харків, вид-во НФАУ Оригiнал, 2004. – C. 5 – 21.

3) Лекции по аналитической химии.

4) Граф логической структуры (Приложение 1)

Дополнительные источники информации.

1) Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. Под редакцией П.К. Агасаняна. Москва – «Химия», 1973 – С. 9 - 38.


Перед началом работы в химической лаборатории внимательно изучите правила техники безопасности!


^ ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Большинство применяемых в лаборатории аналитической химии веществ являются в той или иной степени токсичными, поэтому работать с ними следует осторожно, с соблюдением общих правил работы в химической лаборатории.

^ КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРОБОВАТЬ АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА И РЕАГЕНТЫ НА ВКУС!

КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПРИНИМАТЬ ПИЩУ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ!

Перед началом работы студенты должны ознакомиться с общими и специальными правилами работы в химической лаборатории, расписаться об этом в журнале по ТБ и при выполнении работ строго их соблюдать.

Приступать к выполнению какого-либо опыта следует после тщательного ознакомления с его описанием и подготовки необходимой посуды, оборудования и материалов; на рабочем столе, кроме этого, может находиться только лабораторный журнал для записи результатов работы. Учебные пособия лучше помещать в ящик стола.

Работу с летучими, огне- и взрывоопасными веществами, а также выпаривание растворов и прокаливание летучих соединений следует выполнять только в вытяжном шкафу, окна которого должны быть подняты на высоту, удобную для работы, не более чем на одну треть. Недопустимо работать с воспламеняющимися веществами (эфир, спирт, бензол и др.) и хранить их возле зажженной горелки.

^ НАГРЕВАТЬ ВОСПЛАМЕНЯЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА МОЖНО ТОЛЬКО НА ВОДЯНОЙ БАНЕ!

Если горючая жидкость разлилась по столу или по полу и загорелась, ее тушат сухим песком или одеялом. Никогда не следует задувать пламя.

Пробирки с растворами нельзя нагревать в открытом пламени газовой горелки. Их нагревание проводится на водяной бане, горелкой пользуются только в случае необходимости.

Концентрированными кислотами и концентрированными растворами щелочей пользоваться только под тягой. Остатки их выливать в специальную посуду в вытяжном шкафу (емкости для слива).

Отходы после работы с солями ртути, мышьяка (ЯДЫ!) и серебра собирать в специальную посуду.

^ ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ ТЩАТЕЛЬНО ВЫМЫТЬ РУКИ С МЫЛОМ.

Нельзя оставлять без присмотра нагревательные и электрические приборы. Следует строго соблюдать правила работы с электроприборами.

Перед уходом из лаборатории обязательно проверить газовые и водопроводные краны, выключить электроприборы, электрический свет.

^ МЕРЫ НЕОТЛОЖНОЙ ПОМОЩИ ПРИ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ

При легких термических ожогах обожженное место смазывают глицерином или прикладывают вату, смоченную спиртом. На более сильные ожоги сразу же накладывают вату или марлю, обильно смоченную 3% раствором таннина.

При попадании на кожу или одежду кислот и щелочей необходимо промыть пораженное место большим количеством воды, затем 3% раствором натрия гидрокарбоната (при попадании кислоты) или 1-2% раствором уксусной кислоты (при попадании щелочи).

При сильных ожогах кислотами и щелочами после промывания водой на обожженное место накладывают повязку, смоченную одним из указанных растворов, применяемых при химических ожогах.

При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза их промывают водой, а затем 3% раствором натрия гидрокарбоната (если попала кислота) или насыщенным раствором борной кислоты (если попала щелочь).

При порезах стеклом удаляют из ранки осколки стекла, обрабатывают ее раствором йода и перевязывают.

Студенты, работающие в лаборатории, должны знать места расположения противопожарных средств и аптечки.

При любом несчастном случае студенты должны немедленно обратиться к преподавателю или лаборанту.


С правилами техники безопасности в лаборатории аналитической химии ознакомлен. ПОДПИСЬ СТУДЕНТА___________


После изучения темы для самопроверки усвоения материала ответьте на следующие вопросы, заполнив таблицу с эталонами ответов.

^ ЦЕЛЕВЫЕ ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАНИЯ.

1) В химико-аналитической лаборатории химику на кожу попал раствор щелочи. Чем нужно промыть пораженное место после того, как щелочь смыли большим количеством воды?

A. 1 – 2 % р-ром натрия гидрокарбоната.

B. 3% р-ром перекиси водорода.

C. 50% р-ром уксусной кислоты.

D. 3% р-ром таннина.

E. 1 – 2 % р-ром уксусной кислоты.

2) В химико-аналитической лаборатории химику на кожу попал концентрированный раствор кислоты. Пораженное место промыли водой и раствором натрия гидрокарбоната. Какой концентрации раствор натрия гидрокарбоната использовали?


A. 3%

B. 33%

C. 30%

D. 13%

E. 0,03%

^ 3) В химико-аналитической лаборатории химику в глаза попали брызги натрия гидроксида. Какой раствор необходимо использовать после того, как глаза промыли водой?


A. раствор натрия карбоната.

B. 3% раствор натрия гидрокарбоната.

C. раствор борной кислоты.

D. 3% раствором серной кислоты.

E. 3% раствором уксусной кислоты.


^ 7) В химико-аналитической лаборатории химик получил сильный термический ожог на руке. Как необходимо поступить в данной ситуации?


A. Обожженное место смазать глицерином или приложить вату, смоченную спиртом.

B. Опустить руку в емкость с холодной водой.

C. Поднести руку под проточную холодную воду.

D. Наложить вату или марлю, смоченную 3% р-ром кислоты.

E. Наложить вату или марлю, смоченную 3% р-ром таннина

^ 4) В аналитической химии существует классификация катионов, основанная на различной растворимости фосфатов катионов. Как называется данный метод анализа?


A. Сероводородный.

B. Кислотно-основной.

C. Аммиачно-фосфатный.

D. ---

E. ---

^ 8) Исторически первым в аналитической химии был сероводородный метод анализа. Главным недостатком этого метода, ограничивающим его применение, является:

А. Образование малорастворимых сульфидов.

В. Использование сероводорода.

С. Использование концентрированной серной кислоты.

D. Образование малорастворимых сульфатов.

Е. Использование концетрированных щелочей.

5) В аналитической химии для обнаружения катионов и анионов используют характерные качественные реакции, для которых присущи внешние проявления: образование осадков, изменение цвета раствора, выделение газообразных продуктов и т. д. Вещество, которое используют для проведения аналитической реакции, называют:

А. Катализатором.

В. Реагентом.

С. Ингибитором.

D. Растворителем.

Е. Экстрагентом.

^ 9) В аналитической химии существует классификация катионов, основанная на различной растворимости фосфатов катионов. Как называется данный метод анализа?


A. Сероводородный.

B. Кислотно-основной.

C. Аммиачно-фосфатный.

D. ---

E. ---


6) Щелочные металлы находятся в первой группе главной подгруппе Периодической системы и на внешнем электронном уровне имеют по одному электрону. В ходе химических реакций щелочные металлы:

А. Отдают один электрон.

В. Присоединяют один электрон.

С. Отдают два электрона.

D. Присоединяют два электрона.

Е. Не отдают и не присоединяют электроны.


10) Наиболее распространенной классификацией катионов в аналитической химии является классификация по кислотно-основному методу. Разделение катионов на группы в кислотно-основном методе основано на различной растворимости:


A. солей и гидроксидов катионов.

B. солей, образованных катионами и сильными кислотами.

C. гидроксидов катионов и их солей, образованных сильными кислотами.

D. гидроксидов катионов и их солей, образованных слабыми кислотами.




^ Эталоны ответов к целевым обучающим заданиям.


№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

1




6




2

А

7

Е

3




8




4




9




5

В

10

А


^ Заполните следующие таблицы, используя эталон выполнения задания.


1. Классификация катионов по аммиачно-фосфатному методу:

Группа

Катионы

Групповой реагент

Растворимость соединений


I












II










III











IV












V











2. Классификация катионов по кислотно-основному методу:

Группа

Катионы

Групповой реагент

Растворимость соединений


I












II











III












IV












V












VI













^ Эталон выполнения задания:

3. Классификация катионов по сероводородному методу:

Группа

Катионы

Групповой реагент

Растворимость соединений


I


K+, Na+, NH4+, Mg2+


Нет

Сульфиды, карбонаты, хлориды и гидроксиды растворяются в воде.


II


Ba2+, Sr2+, Ca2+

(NH4)2CO3,

NH4*H2O + NH4Cl, pH = 9.25

Карбонаты не растворяются в воде.


III

Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Ni2+, Zn2+, Co2+

(NH4)2S,

NH4*H2O + NH4Cl, pH = 9.25

Сульфиды не растворяются в воде, но растворяются в разведенных кислотах.


IV

Cu2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, Sn(IV), Sb(III), Sb(V), As(III), As(V)


H2S, HCl, pH = 0.5

Сульфиды не растворяются в воде и разведенных кислотах.

V

Ag+, Pb2+, Hg22+

HCl

Хлориды не растворяются в воде и разведенных кислотах.


^ Технологическая карта занятия


№ ПП
Этапы
Время в мин.

Учебные пособия.

Средства обучения

Оборудование

Место проведения


1.

Организация занятия.


10








Учебная лаборатория.



2.

Инструктаж по технике безопасности.


30

Инструкция по технике безопасности.





Учебная лаборатория.


3.

Самостоятельная работа.


80

Граф логической структуры (приложение 1), алгоритм экспериментальной работы, целевые обучающие задания.

Химическая посуда, реактивы.


Учебная лаборатория.


4.

Анализ и коррекция усвоения материала.


20








Учебная лаборатория.


5.

Итоговый тестовый контроль.


10


Наборы тестов.





Учебная лаборатория.


5.


Подведение итогов занятия.


10








Учебная лаборатория.



Приложение 1

^ Граф логической структуры по теме: Правила работы и техники безопасности в химической лаборатории. Аналитические свойства веществ ианалитические реакции. Методы систематического хода анализа катионов.


Правила работы и техники безопасности в лаборатории

Правила поведения

Оказание первой помощи

Аналитические свойства веществ, аналитические реакции

Способы выполнения

Условия выполнения

Посуда и оборудование

Техника выполнения

Методы систематического хода анализа катионов

Кислотно-основной

Сероводородный

Аммиачно-фосфатный

Качественный анализ в контроле лекарственных препаратов

^ ЗАНЯТИЕ № 2

Тема: Качественные реакции катионов I-ой аналитической группы K+, Na+, NH4+. Анализ смеси

катионов I-ой аналитической группы.


Актуальность темы. К катионам I-ой аналитической группы относятся катионы натрия, калия, аммония и лития. Они входят в состав различных солей, среди которых много лекарственных средств (бикарбонат натрия, хлорид натрия, бромид и йодид натрия, бромид и йодид калия, гидроксид аммония, хлорид аммония), применяемых в медицинской практике. Например, хлорид натрия используется для приготовления изотонического раствора, хлорид калия - как антиаритмическое средство и при гипокалиемии. Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы используют при установлении подлинности лекарственных препаратов, а также при исследовании лекарственных веществ на содержание примесей.

^ Общая цель. Уметь трактовать химико-аналитические свойства катионов I-ой аналитической группы и их реакции идентификации для качественного химического контроля лекарственных средств.

^ Конкретные цели. Уметь:

1. Трактовать химико-аналитические свойства катионов I-ой аналитической группы.

2. Проводить реакции идентификации на катионы K+, Na+, NH4+ в растворах и по окрашиванию пламени.

3. Трактовать ход качественного анализа катионов I-ой аналитической группы при совместном присутствии.

4. Интерпретировать свойства катионов I-ой аналитической группы в лекарственных средствах.

Содержание обучения.

Перечень теоретических вопросов:

Химико-аналитические свойства катионов I-ой аналитической группы, их положение в Периодической системе.

Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы в растворах.

2.1. Реакции идентификации катиона натрия.

2.1.1.Действие гексагидроксостибата калия.

2.1.2. Действие цинкуранилацетата (микрокристаллоскопическая реакция).

2.1.3. Действие метоксифенилуксусной кислоты.

2.2. Реакции идентификации катиона калия.

2.2.1. Действие гидротартрата натрия.

2.2.2. Действие гексанитрокобальтата натрия.

2.2.3. Действие натрия свинца гексанитрокупрата (микрокристаллоскопическая реакция).

2.3. Реакции идентификации катиона аммония.

2.3.1 Действие щелочей.

2.3.2. Действие реактива Несслера.

2.3.3. Отношение катионов аммония к действию реагентов, применяемых для обнаружения катионов калия и натрия.

2.4. Идентификация катионов I-ой аналитической группы по окрашиванию пламени горелки.

3. Систематический ход анализа катионов I-ой аналитической группы при совместном присутствии

4. Свойства и использование катионов I-ой аналитической группы в лекарственных средствах.
^ Найти материал для освоения этих вопросов можно в одном из следующих источников.
Основные источники информации.

1) Аналитическая химия: Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов и факультетов III – IV уровней аккредитации. Под общей ред. В.В. Болотова. - Харьков, изд-тво НФАУ «Золотые страницы», 2001. – C. 23 – 35

2) Аналiтична хiмiя: Навчальний посiбник для студентiв фармацевтичних вузiв та факультетiв III – IV рiвня акредитацii. Пiд загальною ред. В.В. Болотова. – Харків, вид-во НФАУ Оригiнал, 2004. – C. 21 – 38.

3) Лекции по аналитической химии.

4) Граф логической структуры (Приложение 1).


Дополнительные источники информации.

1) Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. Под редакцией П.К. Агасаняна. Москва – «Химия», 1973 – С. 121 – 147.


После изучения темы для самопроверки усвоения материала ответьте на следующие вопросы, заполнив таблицу с эталонами ответов.

^ ЦЕЛЕВЫЕ ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАНИЯ.

1) К катионам I-ой аналитической группы относятся K+, Na+, NH4+, которые образуют хорошо растворимые в воде соединения.

Какой групповой реагент можно использовать для отделения катионов I-ой аналитической группы?

A. хлористоводородную кислоту.

B. серную кислоту.

C. групповой реагент отсутствует.

D. гидроксид натрия.

E. аммиак.

3) Фармакопея Украины рекомендует определять катион калия в лекарствах действием винной кислоты. Какой аналитический эффект наблюдается в случае обнаружения катиона калия при помощи этого реактива?

A. Желтый кристаллический осадок.

B. Белый творожистый осадок.

C. Белый кристаллический осадок.

D. Желтый творожистый осадок.

E. Черный творожистый осадок.

2) ^ В химико-аналитической лаборатории исследовали растворы, содержащие смеси катионов. В каком из растворов содержатся только катионы I-ой аналитической группы?


A. Na+, NH4+, Ca2+.

B. K+, NH4+, Ba2+.

C. Na+, Co2+, Ni2+.

D. Na+, K+, NH4+.

E. NH4+, Ca2+, Со2+.

4) В растворе присутствеуют катионы кальция, бария, аммониия, калия и натрия. После того, как к раствору добавили небольшое количество раствора цинкуранилацетата, образовался желтый кристаллический осадок. Какой катион определили этой реакцией?

A. Кальция.

B. Калия.

C. Бария.

D. Натрия.

E. Аммония.

^ 5) Действие щелочей является фармакопейной реакцией на один из катионов I-ой аналитической группы. Какой катион идентифицируют с помощью этой реакции?

A. NH4+.

B. Na+.

C. Ва2+.

D. Ca2+.

E. K+.

8) В аналитической лаборатории идентифицировали соединение, внося его в бесцветное пламя горелки, при этом пламя окрашивалось в фиолетовый цвет. Соли какого катиона дают такой эффект?

A. Са2+.

B. Sг2+.

C. Ва2+.

D. Na+.

E. K+.

^ 6) При идентификации катиона калия используют раствор натрия гексанитрокобальтата (III). Какой катион мешает определению калия при помощи этой реакции?


A. Co2+.

B. Na+.

C. NH4+.

D. Ca2+.

E. Ba2+.

^ 9) В лаборатории необходимо идентифицировать катион аммония. Какой раствор можно для этого использовать?


A. Калия хромата.

B. Цинка уранилацетата.

C. Реактива Чугаева.

D. Натрия сульфата.

E. Реактива Несслера.

7) Катион калия можно обнаружить при помощи микрокристалл -лоскопической реакции с гексанитрокупратом (II) натрия-свинца. Каким аналитическим эффектом сопровождается эта реакция?

A. Выпадает желтый кристаллический осадок.

B. Выпадает белый кристаллический осадок.

C. Образуются черные кубические кристаллы.

D. Образуются белые кристаллы в форме октаэдров.

E. Раствор окрашивается в желтый цвет.

10) В аналитической лаборатории проводили анализ лекарственного вещества, в состав которого входят катионы первой аналитической группы. Для определения натрия какой катион необходимо предварительно удалить из исследуемого раствора?

A. Аммония.

B. Калия.

C. Лития.

D. Аммония и калия.

E. Калия и лития.


^ Эталоны ответов к целевым обучающим заданиям.

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

1

С

6




2




7

С

3

С

8




4




9

Е

5




10




^ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РАБОТА.

Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания.


Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

2. Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы в растворах.

Реакции идентификации катиона натрия.

^ 2.1.1. Действие K[Sb(OH)6].

а) К 3-4 каплям раствора натрия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора K[Sb(OH)6], внутренние стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Испытывают отношение осадка к раствору натрия гидроксида, холодной и горячей дистиллированной воде.








^ 2.1.2. Микрокристаллоскопическая реакция с Zn[(UO2)3(CH3COO)8].

На предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия. Осторожно выпаривают почти досуха. Рядом помещают каплю раствора цинкуранилацетата, соединяют стеклянной палочкой. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.








^ 2.1.3. Действие метоксифенилуксусной кислоты.

К 3-4 каплям раствора натрия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора метоксифенилуксусной кислоты. Испытывают отношение осадка к раствору аммиака.








Реакции идентификации катиона калия.

^ 2.2.1. Действие NaHC4H4O6.

К 3-4 каплям раствора калия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора NaHC4H4O6 и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Испытывают отношение осадка к минеральной кислоте, щелочи, холодной и горячей дистиллированной воде.








^ 2.2.2. Действие Na3[Co(NO2)6].

К 2-3 каплям раствора калия хлорида прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NO2)6].









^ 2.2.3. Микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[Cu(NO2)6].

На предметное стекло помещают каплю раствора соли калия. Осторожно выпаривают почти досуха. К сухому остатку прибавляют каплю раствора Na2Pb[Cu(NO2)6]. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.








Реакции идентификации катиона аммония.

^ 2.3.1. Действие раствора NaOH.

К 3-4 каплям раствора соли аммония прибавляют 3-4 капли 2М раствора NaOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят полоску фильтровальной бумаги, смоченной раствором фенолфталеина, или влажную красную лакмусовую бумагу.







^ 2.3.2. Действие реактива Несслера.

К 2-3 каплям разбавленного раствора соли аммония прибавляют 2-3 капли реактива Несслера.








^ 2.3.3. Отношение катионов аммония к действию реагентов, применяемых для обнаружения катионов калия и натрия.

а) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют соответственно по 2-3 капли растворов NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO2)6];

б) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6]









^ 2.4. Реакция окрашивания пламени горелки солями калия и натрия.

2.4. Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в несветящуюся часть пламени газовой горелки. Окраску солей калия в присутствии солей натрия рассматривают через синее стекло.





^ 3. Систематический ход анализа смеси катионов I-ой аналитической группы.

3.1. Предварительные наблюдения и испытания.

Определяют цвет, запах, рН раствора, отношение раствора к уксусной и минеральным кислотам, также проводят реакцию окрашивания пламени газовой горелки.








^ 3.2. Определение катионов аммония.

3.2.1. Действие щелочей.

К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 6-8 капель 2М раствора NaOH или KOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную лакмусовую бумажку, не касаясь её стенки. Изменение цвета свидетельствует о присутствии катионов NH4+.

3.2.2. Действие реактива Несслера.

К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель реактива Несслера.








^ 3.3. Определение катионов калия (после предварительного удаления катионов аммония в случае их присутствия).

3.3.1. Подготовка раствора.

К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na2CO3 или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют