Реферат: Государственный стандарт союза сср

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от
коррозии и старения

ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы контроля

Unified system of corrosion and
ageing protection.
Metal and non-metal inorganic
coatings. Control methods

ГОСТ
9.302-88

(ИСО 1463-82, ИСО 2064-80, ИСО 2106-82, ИСО 2128-76, ИСО 2177-85, ИСО 2178-82, ИСО 2360-82, ИСО 2361-82, ИСО 2819-80, ИСО 3497-76, ИСО 3543-81, ИСО 3613-80, ИСО 3882-86, ИСО 3892-80, ИСО 4516-80, ИСО 4518-80, ИСО 4522/1-85, ИСО 4522/2-85, ИСО 4524/1-85, ИСО 4524/3-85, ИСО 4524/5-85, ИСО 8401-86,

СТ СЭВ 2005-79,
СТ СЭВ 3915-82
СТ СЭВ 4118-83,
СТ СЭВ 4119-83,
СТ СЭВ 4120-83,
СТ СЭВ 4660-84,
СТ СЭВ 4661-84,
СТ СЭВ 4662-84,
СТ СЭВ 4664-84,
СТ СЭВ 4665-84,
СТ СЭВ 4816-84,
СТ СЭВ 5290-85)

Дата введения 01.01.90


ОГЛАВЛЕНИЕ

1.

Общие положения

2.

Метод контроля внешнего вида покрытий

3.

Методы контроля толщины покрытий

4.

Методы контроля пористости покрытий

5.

Методы контроля прочности сцепления покрытий

6.

Методы контроля защитных свойств неметаллических неорганических покрытий

7.

Методы контроля химического состава покрытий

8.

Метод контроля маслоемкости покрытий

9.

Метод контроля полноты промывки неметаллических неорганических покрытий

10.

Методы контроля защитных свойств металлических покрытий

11.

Методы контроля поверхностной плотности фосфатных покрытий

12.

Методы контроля наполнения анодно-окисных покрытий на алюминии и его сплавах

13.

Методы контроля функциональных свойств покрытий

14.

Метод определения внутренних напряжений металлических электрохимических покрытий

15.

Метод определения относительного удлинения никелевого покрытия

16.

Реактивы и материалы, применяемые при контроле покрытий

17.

Контрольно-измерительная аппаратура, применяемая при контроле покрытий

18.

^ Требования безопасности

Приложение 1

Применение неразрушающих методов контроля толщины покрытий

Приложение 2

Применение разрушающих методов контроля толщины покрытий

Приложение 3

Приборы, применяемые для контроля толщины покрытий

Приложение 4

Приготовление растворов

Приложение 5

Плотность металлов

Приложение 6

Изготовление и подготовка шлифа

Приложение 7

Электрографические методы контроля пористости золотых покрытий

Приложение 8

Метод контроля защитных свойств хроматных покрытий на цинковых и кадмиевых покрытиях

Приложение 9

Методы контроля функциональных свойств покрытий

Приложение 10

Метод определения внутренних напряжений металлических электрохимических покрытий

Приложение 11

Метод определения относительного удлинения никелевого покрытия

Приложение 12

Реактивы и материалы, применяемые при контроле покрытий

Приложение 13

Контрольно-измерительная аппаратура, применяемая при контроле покрытий


1. Настоящий стандарт распространяется на металлические и неметаллические неорганические покрытия (далее - покрытия), получаемые электрохимическим, химическим и горячим (оловянное и сплавы олова) способами, и устанавливает методы контроля на соответствие требованиям ГОСТ 9.301-86.
^ 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Количество деталей, отбираемых на контроль, устанавливают по ГОСТ 9.301-86.

1.2. Контроль качества покрытий проводят на наружной поверхности детали, на доступных участках, не имеющих накатки, удаленных от ребер, углов, резьбы, отверстий, мест контакта с монтажным приспособлением, паяных и сварных швов.

Необходимость проведения контроля на внутренних и труднодоступных поверхностях детали должна быть оговорена в технической документации на изделие с указанием метода контроля и места проведения измерения.

1.3. Перед проведением контроля толщины, пористости, защитных и функциональных свойств покрытий детали с покрытиями выдерживают до температуры помещения, в котором проводят контроль, и обезжиривают этиловым спиртом или пастой из окиси магния.

После обезжиривания пастой детали промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

1.4. Хроматные пленки с цинковых и кадмиевых покрытий удаляют ватным тампоном, смоченным соляной кислотой (плотность 1,19 г/см3), разбавленной в соотношении 1:8, или карандашной резинкой.

1.5. Фосфатные покрытия с цинковых и кадмиевых покрытий удаляют в соответствии с ГОСТ 9.402-80.

1.6. Перед определением толщины многослойных покрытий хромовое покрытие толщиной до 1 мкм удаляют соляной кислотой (плотность 1,19 г/см3) при температуре 18-30 °С в течение 30-60 с или соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1, при температуре 50-60 °С в течение 10-20 с.

1.7. При необходимости перед проведением контроля проводят активацию никелевых покрытий соляной кислотой (плотность 1,19 г/см3), разбавленной в соотношении 1:1, в течение 3-5 с при температуре 18-30 °С или пастой из окиси магния.

1.8. После обработки по п.п. 1.4, 1.6, 1.7 детали промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

1.9. При проведении контроля качества покрытий непосредственно после их получения подготовку по п.п. 1.3, 1.7 допускается не проводить.

1.10. После проведения контроля качества разрушающими (химическими) методами детали (или часть детали, на которой проводился контроль) промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.
^ 2. МЕТОД КОНТРОЛЯ ВНЕШНЕГО ВИДА ПОКРЫТИИ
2.1. Метод основан на выявлении дефектов поверхности покрытия внешним осмотром и применим для деталей любой формы и габаритных размеров.

2.2. Контроль проводят осмотром деталей невооруженным глазом на расстоянии 25 см от контролируемой поверхности при естественном или искусственном освещении. Освещенность должна быть не менее 300 лк при применении ламп накаливания и не менее 500 лк при применении люминесцентных ламп.

2.3. Необходимость применения оптических приборов с указанием кратности увеличения должна быть оговорена в технической документации на изделие.

2.4. Оценку качества внешнего вида покрытий допускается проводить на соответствие образцам-эталонам, форма, размеры и внешний вид которых должны быть согласованы с заказчиком.

2.5. При оценке внешнего вида покрытий необходимо учитывать состояние поверхности детали перед нанесением покрытий.
^ 3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИИ
3.1. Толщину покрытий контролируют неразрушающими или разрушающими методами, перечень которых приведен в табл. 1.

Таблица 1

^ Неразрушающие методы контроля толщины покрытий

Разрушающие методы контроля толщины покрытий

Магнитные методы:

Гравиметрический метод*

магнитоотрывной,

Аналитический метод

магнитостатический (метод магнитного потока),

Профилометрический метод*

магнитоиндукционный

Кулонометрический метод

Метод вихревых токов

Методы струи:

Радиационные методы:

электроструйный,

метод обратного рассеяния

струйно-периодический,

бета-излучения,

струйно-объемный

рентгенофлюоресцентный

Метод капли

Термоэлектрический метод




Оптический метод




__________

* В зависимости от порядка выполнения операций контроля метод может быть неразрушающим


Применение неразрушающих и разрушающих методов контроля толщины покрытий в зависимости от вида покрытия и материала детали приведено в приложениях 1 и 2.

3.2. Приборы, применяемые для контроля толщины покрытий, приведены в приложении 3.

Допускается применять другие типы приборов контроля толщины покрытий, обеспечивающие погрешность измерения не более ±10 %.

3.3. За результат измерения толщины покрытия принимают среднее арифметическое значение не менее трех измерений на поверхности одной детали или на 3-5 деталях одной партии единовременной загрузки, если поверхность одной детали менее 1 см2.

Среднее арифметическое значение толщины покрытия () в (микрометрах вычисляют по формуле

(1)

где n - количество проведенных измерений;

- толщина покрытия i-го измерения, мкм.

3.4. Допускается применять неразрушающие методы контроля толщины покрытий, не предусмотренные настоящим стандартом, в соответствии с ГОСТ 18353-79.

3.5. Требования к деталям, на которых контролируют толщину покрытий неразрушающими методами, в части шероховатости и радиуса кривизны поверхности, минимальной и максимальной толщины детали, толщины покрытия, минимальных размеров площадки измерения и т. п. указаны в технических условиях или стандартах па толщиномеры конкретных типов.

3.6. Магнитные методы

Методы применяют при условии, что значение шероховатости поверхности основного металла и покрытия Ra меньше толщины покрытия.

3.6.1. Магнитоотрывной метод

Метод основан на измерении силы отрыва постоянного магнита или сердечника электромагнита от контролируемой поверхности, которая зависит от толщины покрытия.

Метод применяют для неферромагнитных покрытий на деталях из ферромагнитных металлов при толщине покрытия до 1000 мкм и ферромагнитных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов при толщине покрытия до 25 мкм.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.6.2. Магнитостатический метод

Метод основан на регистрации с помощью магниточувствительных элементов изменений напряженности магнитного поля в цепи электромагнита постоянного тока или постоянного магнита при изменении расстояния между ним и основным металлом детали из-за наличия покрытия.

Метод применяют для неферромагнитных металлических и неметаллических покрытий и гальванических никелевых покрытий на ферромагнитных металлах. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.6.3. Магнитоиндукционный метод

Метод основан на определении изменений магнитного сопротивления участка цепи: преобразователь-контролируемая деталь, зависящего от толщины покрытия, по ЭДС, наводимой в измерительной обмотке преобразователя, питающегося переменным током низкой частоты.

Метод применяют для неферромагнитных металлических и неметаллических покрытий па ферромагнитных металлах. Относительная погрешность метода ±5 %.

3.7. Метод вихревых токов

Метод основан на регистрации взаимодействия собственного электромагнитного поля преобразователя с электромагнитным полем вихревых токов, наводимых этим преобразователем в детали и зависящих от электрофизических и геометрических параметров основного металла и покрытия.

Метод применяют для неэлектропроводных покрытий на неферромагнитных металлах и электропроводящих покрытий на неферромагнитных и ферромагнитных металлах.

При контроле толщины неэлектропроводных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов метод применяют при условии, что значение шероховатости поверхности основного металла и покрытия Rа меньше толщины покрытия.

При контроле толщины электропроводных покрытий на деталях из неферромагнитных металлов метод наиболее эффективен при условии, что удельные электрические проводимости основного металла и покрытия отличаются не менее чем в 2-3 раза.

Относительная погрешность метода ±5 %.

3.8. Радиационные методы

3.8.1. Метод обратного рассеяния бета-излучения.

Метод основан на измерении интенсивности отраженного потока бета-частиц, которая определяется различием атомных номеров основного металла и покрытия и зависит от толщины покрытия.

Метод применяют для металлических и неметаллических покрытий на металлах при условии, что разность атомных номеров основного металла и материала покрытия не менее трех единиц. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.8.2. Рентгенофлюоресцентный метод

Метод основан на анализе возбужденного с помощью радио-изотопного источника рентгеновского излучения, зависящего от основного металла, материала покрытия и его толщины.

Метод применяют для металлических и неметаллических покрытий на металлах.

При контроле металлических покрытий метод эффективен при толщине покрытия до 25 мкм. Относительная погрешность метода ±10 %.

3.9. Термоэлектрический метод

Метод основан на измерении термо-ЭДС, возникающей под действием тепла в детали, вызванной различием термоэлектрических свойств и теплопроводностей основного металла и покрытия и зависящей от толщины покрытия.

Метод применяют для металлических покрытий на металлах при толщине покрытия до 50 мкм и разности удельных термо-ЭДС не менее 20 мкВ/град. Относительная погрешность метода ±15 %.

3.10. Оптический метод

Метод основан на регистрации параметров оптического излучения, взаимодействующего с контролируемой деталью.

Метод применяют для покрытий с коэффициентом отражения не менее 0,3.

Толщину прозрачных или полупрозрачных анодно-окисных покрытий на алюминий и его сплавах измеряют по ГОСТ 9.031-74.

Относительная погрешность метода ±5 %.

3.11. Гравиметрический метод

3.11.1. Метод основан на определении массы покрытия взвешиванием деталей на аналитических весах до и после нанесения покрытия или до и после растворения покрытия или основного-металла.

Метод применяют для определения средней толщины однослойных покрытий с известной плотностью на деталях, массу которых можно определить взвешиванием на аналитических весах с классом точности не ниже 2,0.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.11.2. Покрытие снимают погружением в соответствующий раствор. Растворы для снятия покрытий приведены в табл. 2, а их приготовление - в приложении 4.

Рекомендуемый объем раствора 10 см3 на 1 см3 покрытия.

Детали выдерживают в растворе до полного растворения покрытия, затем извлекают, промывают водой, высушивают и взвешивают.

3.11.3. Площадь покрытия измеряют с погрешностью не более ±2 % или используют данные о площади покрытия, указанные на чертеже.

3.11.4. Среднюю толщину покрытия (Hср) в микрометрах вычисляют по формуле

(2)

где т1 - масса деталей после нанесения покрытия, г;

т2 - масса деталей до нанесения покрытия или после растворения покрытия, г;

S - площадь покрытия, см2;

- плотность металла покрытия, приведенная в приложении 5, г/см3,

в случае растворения основного металла - по формуле

(3)

где т - масса покрытия, г.

Если покрытие растворяется вместе с основным металлом, массу покрытия определяют соответствующим методом химического анализа.

3.12. Аналитический метод

Метод основан на определении в растворе массы снятого покрытия методами количественного анализа.

Таблица 2

^ Растворы для снятия покрытий

Вид покрытия

Основной металл или металл подслоя

^ Номер раствора

Состав раствора

Температура, °С

Компоненты

Концентрация

г/дм3

см3/дм3

Цинковое, кадмиевое

Сталь, чугун

1

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

500

От 18 до 30

Уротропин

5

-

Медное, сплав медь-цинк

Сталь, чугун

2

Ангидрид хромовый

275

-

От 18 до 30

Аммоний сернокислый

110

-

Никелевое

Сталь

3

Кислота серная (плотность 1,84 г/см3)

-

330

От 18 до 30

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3

-

660

Железо (II) сернекислое 7-водное

20

-

Алюминий и его сплавы

4

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3

-

-

Хромовое

Сталь, чугун

5

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3

-

360

От 18 до 30

Трехокись сурьмы

10

-




Медь и ее сплавы, никель

6

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

360

От 18 до 30

Оловянное, сплавы олово-висмут, олово-свинец, никелевое, полученное химическим способом

Медь и ее сплавы, никель, сталь

7

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3

-

750

От 18 до 30

Перекись водорода 30 % - ная

-

100

Оловянное, сплав олово-свинец, в том числе полученные горячим способом, сплавы олово-висмут, медь-олово, олово-цинк; свинцовое

Сталь, медь и ее сплавы, никель

8

Кислота борфтористо-водо-родная (плотность 1,3 г/см3)

-

150

От 18 до 30

Лимеда УПОС-2

100

-

Серебряное, сплав серебро-сурьма, палладиевое, сплав палладий-никель

Сталь, медь и ее сплавы, никель

9

Кислота серная (плотность 1,84 г/см3

-

950

От 18 до 30

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

50

Золотое, родиевое

Медь и ее сплавы, никель

10

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

250

От 18 до 55

Анодно-окисное

Алюминий и его сплавы

11

Ангидрид хромовый

20

-

От 80 до 90

Кислота фосфорная (плотность 1,68 г/см3)

-

35

Примечания:

1. Раствор 10 растворяет основной металл.

2. Снятие фосфатных покрытий со стали и чугуна проводят по ГОСТ 9.402-80.

При снятии покрытия допускается растворение основного металла.

Метод применяют для определения толщины преимущественно однослойных металлических покрытий, площадь поверхности которых известна или может быть измерена. Погрешность измерения площади поверхности покрытия не более ±2 %.

Метод не применяют для покрытий, плотность которых неизвестна.

При проведении контроля раствор после снятия покрытия доводят до определенного объема и отбирают аликвотную часть. Массу металла покрытия определяют соответствующими методами количественного анализа.

Среднюю толщину покрытия вычисляют по п. 3.11.4.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.13. Профилометрический метод

3.13.1. Метод основан на измерении уступа, образованного краем покрытия с основным металлом, с помощью металлографических микроскопов.

Метод применяют для однослойных покрытий, если значение шероховатости основного металла Rа не превышает 25 % толщины покрытия.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.13.2. Уступ для измерения толщины покрытия может быть получен в процессе нанесения покрытия изоляцией любым способом участка основного металла или растворением участка покрытия с предварительной изоляцией остальной поверхности покрытия. Толщину покрытия измеряют после удаления изоляционного материала.

Растворы для снятия покрытия приведены в табл. 2.

3.13.3. Толщину покрытия (H) в микрометрах вычисляют по формуле

(4)

где h - высота уступа, мм;

р - увеличение.

3.14. Металлографический метод

Метод основан на измерении толщины покрытия на металлографическом шлифе поперечного разреза образца (детали).

Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий толщиной более 5 мкм.

Для покрытий толщиной до 20 мкм увеличение должно быть 500-1000X, толщиной от 20 до 100 мкм - 400-500Х, толщиной свыше 100 мкм - 100-200X.

Толщину измеряют с помощью металлографических микроскопов, Следует проводить не менее пяти измерений на отрезке длиной 5 мм в установленном месте шлифа. При необходимости подробного изучения шлифа применяют растровый электронный микроскоп.

Изготовление и подготовка шлифов приведены в приложении 6.

Относительная погрешность метода ±0,8 мкм для покрытий толщиной до 25 мкм и ±10 % для покрытий толщиной свыше 25 мкм.

3.15. Кулонометрический метод

Метод основан на определении количества электричества, необходимого для анодного растворения покрытия на ограниченном участке под действием стабилизированного тока, в соответствующем электролите.

В момент полного растворения покрытия и появления основного металла или металла подслоя наблюдается резкое изменение - "скачок" потенциала, что и является признаком окончания измерения.

Метод применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) толщиной от 0,2 до 50 мкм.

Толщину измеряют с помощью кулонометрических толщиномеров различных конструкций.

Электролиты, применяемые при кулонометрическом определении толщины покрытий, приведены в табл. 3, а их приготовление - в приложении 4.

Допускается применять другие электролиты, предусмотренные инструкцией по эксплуатации кулонометрического толщиномера.

Относительная погрешность метода ±10 %.

3.16. Методы струи

3.16.1. Методы основаны на растворении покрытия под действием струи раствора, вытекающей с определенной скоростью.

Методы применяют для однослойных и многослойных покрытий (послойно) на поверхностях, обеспечивающих отекание растворов.

Растворы, применяемые при определении толщины покрытий методами струи, приведены в табл. 4, а их приготовление - в приложении 4.

Для предотвращения растекания раствора поверхность детали допускается изолировать любым химически стойким материалом.

3.16.2. Электроструйный метод

При проведении измерений применяют установку, состоящую из капельной воронки с краном. К нижнему концу воронки присоединяют при помощи резиновой трубки капиллярную трубку, из которой раствор подают на поверхность детали. Капиллярная трубка должна быть откалибрована таким образом, чтобы пря полном открывании крана (при постоянном давлении и температуре 18-30 °С) за 30 с вытекало (10±1) см3 дистиллированной воды.

Таблица 3

^ Электролиты, применяемые для кулонометрического контроля толщины покрытий

^ Вид покрытия

Основной металл или металл подслоя

Номер раствора

Состав раствора

Компоненты

Концентрация, г/дм3

Цинковое

Сталь, медь и ее сплавы, алюминий и его сплавы

12

Натрий хлористый

100

Кадмиевое

13

Калий хлористый

30

Аммоний хлористый

30

14

Калий йодистый

100

Йод

0,001

Медное

Сталь, алюминий и его сплавы, никель

15

Аммоний азотнокислый

860

Никелевое, в том числе полученное химическим способом

Сталь, медь и ее сплавы, алюминий и его сплавы

16

Аммоний азотнокислый

300

Натрий роданистый

30

Хромовое

Медь и ее сплавы, сталь, алюминий и его сплавы, никель

17

Натрия гидроокись

150

18

Натрий сернокислый

227

Оловянное, сплавы олова

Сталь, медь и ее сплавы, никель

19

Кислота соляная (плотность, 1,19 г/см3)

170

Серебряное, сплавы серебра

Сталь, алюминий и его сплавы, никель

15

Аммоний азотнокислый

860

Медь и ее сплавы

20

Калий роданистый

180


Таблица 4

Растворы для измерения толщины покрытий методом струи

^ Вид покрытия

Основной металл или металл подслоя

Номер раствора

Состав раствора

^ Признак окончания измерения

Компоненты

Концентрация

г/дм3

см3/дм3

Цинковое

Сталь

21

Аммоний азотнокислый

70

-

Появление розового пятна контактной меди

Медь сернокислая

7

-

Кислота соляная 1 моль/дм3

-

70

Кадмиевое

Сталь, медь и ее сплавы, никель

22

Аммоний азотнокислый

18

-

Появление розового пятна контактной меди, основного металла или металла подслоя

Кислота соляная 1 моль/дм3

-

18

Медь сернокислая

2

-

Медное

Сталь

23

Железо хлорное

300

-

Появление розового пятна контактной меди

Медь сернокислая

100

-

Никель, цинк и его сплавы










Появление основного металла

Никелевое

Сталь, алюминий и его сплавы

23

Железо хлорное

300

-

Появление розового пятна контактной меди или основного металла

Медь сернокислая

100

-

Медь и ее сплавы, титан и его сплавы










Появление основного металла

Хромовое

Никель

24

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

220

Появление основного металла

Сталь

Кислота серная (плотность 1,84 г/см3)

-

100

Появление розового пятна контактной меди

Железо хлорное

60

-

Медь сернокислая

30

-

Спирт этиловый

-

100

Серебряное, сплав серебро-сурьма (до 1 % сурьмы)

Медь и ее сплавы, никель

25

Калий йодистый

250

-

Появление основного металла или металла подслоя

Йод

7

-




Сплав серебро-сурьма

26

Калий йодистый

250

-




йод

7

-




Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

150




Сплав медь-олово (бронза)

Сталь

27

Железо II сернокислое 7-водное

25

-

Появление основного металла

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

100

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

40

Сплав медь-цинк (латунь)

Сталь

28

Железо хлорное

150







Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

-

Появление черного пятна

Кислота уксусная (ледяная)

-

150

Сурьма треххлористая

15

250

Примечания:

1. Допускается использовать раствор 21 для контроля толщины кадмиевого покрытия.

2. Перед определением толщины хромового покрытия пассивную пленку разрушают прикосновением к поверхности покрытия цинковой палочкой, смоченной раствором 24, до получения темного пятна.

В качестве капилляра допускается применять наконечник из химически стойкого материала при обеспечении указанной скорости истечения. Постоянное давление устанавливают посредством стеклянной трубки, вставленной через пробку в горлышко воронки и имеющей отверстие для воздуха, поступающего в воронку. Нижний конец трубки должен находиться в растворе на расстоянии (250 ± 5) мм от конца капиллярной трубки. В трубку вставляют термометр. Через пробку вставляют вторую стеклянную трубку, в закрытый конец которой впаяна платиновая проволока. Нижний конец трубки должен находиться в растворе в постоянном положении на расстоянии (250 ± 5) мм от конца капиллярной трубки в соответствии с черт. 1.

Платиновую проволоку и контролируемую деталь подключают к электрической схеме, в которую входят источник тока с регулируемым напряжением 1 - 3 В и внутренним сопротивлением 10 - 20 кОм, микроамперметр с пределом измерения 150 - 300 мкА и классом точности не ниже 4,0 и включатель.

Перед началом работы воронку на три четверти объема заполняют раствором, открывают кран и заполняют капиллярную трубку. Горлышко воронки закрывают пробкой, закрывают кран. Снова открывают кран и дают возможность раствору вытекать до тех пор, пока не начнется равномерное засасывание пузырьков воздуха в воронку, что указывает на установившееся в ней постоянное давление.

Деталь укрепляют в штативе (на подставке) таким образом, чтобы конец капиллярной трубки был расположен на расстоянии; 4 - 5 мм от поверхности детали и обеспечивалось свободное стекание раствора.

Деталь должна быть электрически изолирована от металлического штатива (подставки).

При проведении измерения включают схему, одновременно открывают кран и включают секундомер. Останавливают секундомер и закрывают кран в момент отклонения стрелки измерительного прибора, которое происходит при появлении основного металла или подслоя.

3.16.3. Струйно-периодический метод

При проведении измерений применяют установку по п. 3.16.2 без электрической схемы.

Подготовку установки проводят по п. 3.16.2.

При измерении полностью открывают кран, одновременно включают секундомер и наблюдают за состоянием поверхности в. месте падения струи до полного растворения покрытия. Признак окончания измерения указан в табл. 4.

Допускается прерывать измерение (закрывать кран и останавливать секундомер) при необходимости удаления продуктов растворения покрытия, при этом число секунд, в течение которых идет растворение покрытия, суммируют.

Продукты растворения покрытия удаляют фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута.

При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают время, затраченное на растворение каждого слоя.

Толщину покрытия (Н) в микрометрах вычисляют по формуле

, (5)

где - толщина покрытия, снимаемая за 1 с, мкм;

- время, затраченное на растворение покрытия, с.

Толщины для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. 5.

При расчете в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий:

0,7

- для кадмиевого из сернокислых электролитов;


1,15

- для кадмиевого из хлористоаммонийных электролитов;


1,35

- для медного из цианистых электролитов;


1,2

- для хромового из саморегулирующихся и тетрахроматных электролитов;


1,2

- для никелевого из электролитов с блескообразователями Лимеда НБ-1, Лимеда НБ-3, Лимеда ННБ-1;


1,1

- для никелевого из сульфаминового электролита;

0,9

- для сплава медь-цинк из пирофосфатного электролита.

Относительная погрешность электроструйного и струйно-периодического методов ± 10 %.




1 - деталь; 2 - капиллярная трубка; 3 - резиновяя трубка; 4 - кран; 5 - капельная воронка; 6, 8 - стеклянные трубки; 7 - платиновая проволока; 9 - пробка: 10 - термометр

Черт. 1

Таблица 5

Температура, °С

Толщина снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия

цинкового из цианистых, сернокислых, аммиакатных и цинкатных электролитов

кадмиевого из цианистых и сульфатноаммониевых электролитов

медного из медного из сернокислых и пирофосфатных электролитов

сплава медь-цинк из цианистых электролитов

никелевого из серно-кислых электролитов

хромового из серно-кислых электролитов

серебряного из цианистых и дицианоаргентатных электролитов

сплава серебро-сурьма из цианистых и дицианоаргентатных электролитов

12

0,515

0,190

0,538

0,443

0,236

0,066

0,290

0,210

13

0,530

0,195

0,568

0,470

0,262

0,075

0,305

0,216

14

0,542

0,201

0,602

0,498

0,294

0,083

0,320

0,224

15

0,560

0,207

0,641

0,526

0,333

0,094

0,340

0,236

16

0,371

0,211

0,685

0,560

0,376

0,101

0,355

0,248

17

0,589

0,217

0,735

0,594

0,424

0,109

0,367

0,260

18

0,610

0,223

0,794

0,629

0,467

0,120

0,380

0,272

19

0,630

0,229

0,862

0,664

0,493

0,131

0,390

0,285

20

0,645

0,235

0,926

0,699

0,521

0,139

0,403

0,295

21

0,670

0,241

0,980

0,731

0,546

0,147

0,413

0,310

22

0,690

0,247

1,042

0,768

0,575

0,156

0,420

0,320

23

0,715

0,253

1,099

0,802

0,606

0,164

0,431

0,325

24

0,740

0,260

1,163

0,836

0,641

0,169

0,439

0,345

25

0,752

0,265

1,220

0,870

0,671

0,174

0,450

0,360

26

0,775

0,272

1,266

0,900

0,709

0,178

0,459

0,370

27

0,790

0,279

1,333

0,934

0,741

0,184

0,469

0,382

28

0,808

0,286

1,389

0,968

0,769

0,188

0,478

0,395

29

0,824

0,294

1,429

1,000

0,800

0,193

0,485

0,410

30

0,833

0,302

1,471

1,030

0,833

0,196

0,495

0,420

Примечание. Значение , для покрытий сплавом медь-олово при температуре 18 -3 0 °С равно 0,50.

3.16.4. Струйно-объемный метод

При проведении измерений применяют бюретку со стеклянным краном с ценой деления 0,1 см3. К бюретке при помощи резиновой трубки присоединяют капиллярную трубку, откалиброванную, как указано в п. 3.16.2.

Деталь укрепляют в штативе (подставке), как указано в п. 3.16.2.

Измерение проводят по п. 3.16.3.

Перед началом измерения бюретку наполняют до нулевого деления.

При измерении отмечают объем раствора, затраченный на растворение покрытия. Толщину покрытия () в микрометрах вычисляют по формуле

, (6)

где - толщина покрытия, снимаемая 1 см3 раствора, мкм;

V - объем раствора, израсходованный на растворение покрытия, см3.

Толщины для различных покрытий в зависимости от температуры приведены в табл. 6.

Таблица 6

Температура, °С

Толщина снимаемая за 1 с, мкм, для покрытия

цинкового из цианистых, сернокислых, аммиакатных и цинкатных электролитов

кадмиевого из цианистых электролитов

медного из медного из сернокислых и пирофосфатных электролитов

сплава медь-цинк из сернокислых и пирофосфатных электролитов

никелевого из серно-кислых электролитов

12

1,465

0,886

2,268

1,475

0,995

13

1,501

0,900

2,370

1,560

1,091

14

1,540

0,914

2,481

1,660

1,211

15

1,597

0,929

2,604

1,750

1,955

16

1,610

0,943

2,747

1,865

1,510

17

1,645

0,957

2,915

1,970

1,681

18

1,688

0,971

3,115

2,080

1,832

19

1,740

0,986

3,344

2,210

1,908

20

1,776

1,000

3,546

2,330

1,996

21

1,845

1,014

3,717

2,440

2,070

22

1,895

1,029

3,906

2,560

2,151

23

1,945

1,043

4,065

2,680

2,242

24

1,990

1,057

4,255

2,780

2,347

25

2,033

1,071

4,425

2,910

2,433

26

2.080

1,086

4,455

3,000

2,520

27

2,126

1,100

4,472

3,100

2,620

28

2,173

1,114

4,485

3,240

2,720

29

2,219

1,129

4,500

3,330

2,820

30

2,266

1,143

4,515

3,350

2,920


При расчете толщины покрытия в формулу вводят поправочный коэффициент для следующих покрытий:

1,1 - для цинкового из электролитов с блескообразователями ДХТИ-102, Ликонда ZnSR, Лимеда СЦ, Лимеда НЦ, Лимеда ОЦ;

1, 2 - для цинкового из электролитов с блескообразующими добавками БЦ, НБЦ, БЦУ;

0,7 - для кадмиевого из сернокислых электролитов;

1,35 - для медного из цианистых электролитов;

1,1 - для медного из электролитов с блескообразующими добавками БС-1, БС-2, Лимеда Л-2А, ЛТИ-1,1;

1,1 - для никелевого из электролитов с блескообразующими добавками на основе 1,4-бутиндиола и сульфаминового электролита;

1,4 - для никелевого из электролитов с блескообразующим добавками на основе динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфо-кислоты, динатриевых солей 2,6- и 2,7-нафталиндисульфокислоты;

1,1 - для сплава медь-цинк из цианистых электролитов. При измерении толщины покрытий, полученных из электролитов с блескообразующими добавками, образовавшийся шлам следует удалить фильтровальной бумагой, свернутой в виде жгута.

При измерении толщины многослойных покрытий отдельно отмечают объем раствора, затраченный на растворение каждого слоя.

Относительная погрешность метода ± 15 %.

3.17. Метод капли

3.17.1. Метод основан на растворении покрытия соответств