Реферат: Пояснювальна записка

Пояснювальна записка


Актуальність проблем охорони навколишнього середовища, хімічного контролю довкілля набуває великого значення. Працівники екологічних лабораторій повинні бути обізнаними з питань можливих способів аналізу та вміти його проводити для контролю якості об’єктів довкілля.

Тому курс аналітичної хімії займає важливе місце в системі підготовки техніків-лаборантів зі спеціалізацією «екологія і охорона навколишнього середовища», озброює студентів комплексом знань, необхідних для вивчення наступних дисциплін природничого циклу.

Мета курсу – закріпити, поглибити і розширити основні теоретичні поняття, практичні уміння і навички, одержані студентами в курсі хімії, а також підготувати майбутнього лаборанта до проведення якісних та кількісних аналізів різних конкретних об’єктів, особливо об’єктів навколишнього середовища, як хімічними, так і інструментальними методами.


Розподіл екзаменаційного кредиту


1. Відвідування лекцій – 5 балів

2. Відвідування лабораторних занять – 5 балів

3. Участь у лабораторному занятті (виступ, проведення досліду) – 10 балів

4. Захист практичної роботи – 5 балів

5. Тематичне оцінювання – 10 балів

6. Захист реферату – 10 балів

7. Самостійна робота – 10 балів

8. Екзамен – 20 балів



Змістові модулі/Теми

Підсум-ковий тест

Сам. робота

Екзамен

Сума

І-III

IV-V

VI

VІ-VIII

10

10

20

100

1-9

10-14

15-20

21-25

20

20

15

5



^ Структура дисципліни на ІІ семестр

Тема

Кількість годин:

лекції

практ.

самост.

^ КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ

Змістовий модуль 1 (4). Основи кількісного аналізу

Тема 1 (10). Організація аналізу

2

–

–

Тема 2 (11). Метрологічні характеристики кількісних методів

2

–

5

Змістовий модуль 2 (5). Класичні методи аналізу

Тема 3 (12). Гравіметрія

2

10

2

Тема 4 (13). Титриметрія

4

14

2

Тема 5 (14). Кінетичні та термічні методи

2

–

4

Змістовий модуль 3 (6). Інструментальні методи аналізу

Тема 6 (15). Інструментальні методи аналізу. Основи електрохімії

2

–

–

Тема 7 (16). Електрохімічні методи аналізу

2

4

4

Тема 8 (17). Основи спектроскопії

2

–

–

Тема 9 (18). Атомна спектроскопія

2

–

4

Тема 10 (19). Молекулярна спектроскопія

2

6

4

Тема 11 (20). Інші методи спектроскопії

2

–

6

Змістовий модуль 4 (7). Спеціальні питання аналітичної хімії

Тема 12 (21). Аналіз конкретних об’єктів

2

–

6

Тема 13 (22). Автоматизація аналізу. Виробничий аналіз

2

–

6

Тема 14 (23). Напівкількісні методи аналізу

2

–

7

Змістовий модуль 5 (8). Останні досягнення аналітичної хімії

Тема 15 (24). Сучасна спектроскопія

2

–

7

Тема 16 (25). Сучасна хроматографія

2

–

7

Тема 17 (26). Сенсори в аналізі

2

2

7

^ Всього годин

36

36

71

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ на ІІ семестр

Змістовий модуль 1 (4). Основи кількісного аналізу

Метрологія в хімічному аналізі. Відбір і підготовка проби до аналізу.

Змістовий модуль 2 (5). Хімічні методи аналізу

Гравіметричні методи аналізу. Титриметричні методи аналізу. Методи кислотно-основного титрування. Методи комплексонометрії, редоксиметрії та осаджувального титрування.

Змістовий модуль 3 (6). Інструментальні методи аналізу

Електрохімічні методи аналізу. Потенціометрія. Потенціометричне титрування. Кулонометрія. Вольтамперометричне титрування. Атомна спектроскопія. Молекулярна спектроскопія. Радіоспектроскопічні методи. Мас-спектрометричні методи аналізу.

Змістовий модуль 4 (7). Спеціальні питання аналітичної хімії

Автоматизація аналізу. Виробничий аналіз. Аналіз конкретних об’єктів. Тест-системи.

Змістовий модуль 5 (8). Останні досягнення аналітичної хімії

Сучасні методи аналітичної хімії. Сенсори в аналізі.


^ ТЕМИ РЕФЕРАТІВ

Термодинамічні системи.

Поняття хімічної рівноваги в реальних системах.

Комплексоутворення з неорганічними і органічними лігандами.

Хроматографія: основи, перспективи.

Пробовідбір зразків об’єктів аналізу.

Пробопідготовка зразків об’єктів аналізу.

Сучасність хімічних методів аналізу.

Сучасні електрохімічні методів.

Сучасна молекулярна спектроскопія.

Сучасна атомна спектроскопія.

Перспективи фізичних методів.

Хімічні сенсори в аналізі.

Особливості планування та аналізу об’єктів довкілля.

Особливості планування та аналізу природних матеріалів.

Особливості планування та аналізу лікарських препаратів.

Особливості планування та аналізу біологічних об’єктів (рідини, тканини).


^ Перелік вправ до задачнику з аналітичної хіміїї та фізико-хімічних методів аналізу на іі семестр

Семестр

Джерело

Номери вправ

ІІ

3

№ 468-476, 478-485, 487-499, 501-514, 516-523, 525-529, 531-540, 542-569, 571-580, 582-588

№ 843-849, 851-856, 897, 881, 882

№ 590-597, 599-619, 685-699, 701-737, 740-754, 756-767, 769-791, 793-824, 826-841

№ 933, 934, 948-950, 956-957, 959-971

№ 901, 902, 905-918

Джерела:

1. Середа А.С., Галаган Р.Л. Збірник задач і вправ з аналітичної хімії. Якісний аналіз. – К.: ЦУЛ, Фітосоціоцентр, 2002. – 429 с.

2. Дорохова Є.М., Прохорова Г.В. Задачі та запитання з аналітичної хімії. Навч. пос-к. – К.: «Київський університет», 2001. – 282 с.

3. Сборник задач по аналитической химии. – Казань: Казанский університет, 1987. – 256 с.

Вправи для розв’язання поділено на 30 варіантів. Номер варіанту присвоюється студенту виключно викладачем. Кожен варіант має задачі з всіх розглянутих розділів курсу. Розв’язки пишуться в окремих зошитах із вказаним номером варіанту та задач.

Перевірка зошитів здійснюється викладачем два рази за рік за два тижні до складання заліку чи екзамену. За якісно виконані завдання студент має право претендувати на одержання додаткового балу від 1 до 10. Розмір балу залежить від правильності та повноти виконання вправ, вчасної перевірки зошиту викладачем. Така форма роботи є обов’язковою для всіх студентів. Цим зошитом можна користуватися на екзамені та заліковому тестуванні.


^ План практично-лабораторного курсу на ІІ семестри

Тема заняття

Матеріали

Д/з

10-11. Лабораторна робота № 8. Основи гравіметрії. Терези та зважування.

Лабораторна робота № 9. Визначення кристалізаційної води в кристалогідраті хлориду барію

Реактиви: кристалічний BaCl2. Обладнання: терези, бюкси, різноваги

Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою

12-13. Розв’язування задач з теми «Гравіметрія»

Задачі




14. Колоквіум № 2

Завдання колоквіумів




15-16. Кислотно-основне титрування. Лабораторна робота № 10. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти за натрій тетрабо-ратом. Розв’язування задач

Розчини: НС1, 0,1 н розчин Na2B4O7 ∙ 10Н2О, метилоранж і фенолфталеїн.

Обладнання: бюретка, колба для титрування, ємність для зливання, піпетка на 15 мл

Задачі

Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою

17-18. Окисно-відновне титрування. Перманганатометрія. Лабораторна робота № 11. Приготування і установка титру робочого розчину калій перманганату за оксалатною кислотою. Лабораторна робота № 12. Визначення вмісту Феруму(ІІ) в солі Мора. Роз-в’язування задач з теми «Поб-удова кривих титрування»

Розчини: 0,1 н. КМnО4, 0,1 н. Н2С2О4∙2Н2О, 12,5% H2SO4, Розчин солі Мора, 2 н. розчину сульфатної кислоти, 0,1 н. КМnО4. Обладнання: див. вище, колба для титрування термостійка, електроплитка, піпетка на 25 мл

Задачі

-«-

19-20. Комплексонометричне титрування. Лабораторна робо-та № 13. Приготування робочо-го розчину трилону Б та уста-новка його титру за бісмутом. Лабораторна робота № 14. Ви-значення загальної твердості води. Розв’язування задач з те-ми «Розрахунки в титриметрії»

Розчини: ЕДТА (комплексон III); титрований розчин солі бісмута (ІІІ); дистильована вода, амоніачний буферний розчин (рН 9-10); кислотний хромовий темно-синій; мурексид; 2 н. H2SО4; 2 н. NH3; 1 н. NaOH. Обладнання: див. вище

Задачі

Закінчити оформлення роботи, підготуватися до колоквіуму

^ 21. Колоквіум № 3

Завдання та питання




22-23. Лабораторна робота № 15. Визначення рН розчинів кислот, лугів, солей на іонометрі. Розв’язування задач

Розчини: 0,1 н. розчини NaOH, НСІ, СН3СООН. Обладнання: рН-метр, скля-ний і хлорсрібний електроди, сольовий міс-ток; мірні колби місткістю 100 мл; піпетка на 10 мл; колба місткістю 100-150 см

Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою

24-25. Лабораторна робота № 16. Визначення Купруму(ІІ) у вигляді аміакату методом фотоколориметрії. Розв’язування задач

Розчини: Купруму, що містить в 1 мл 0,05 мг міді; розведений (1:1) водний розчин амоніаку. Обладнання: мірні колби місткістю 50 мл; піпетка на 10 мл; пальчикові мірні пробірки місткістю 10 мл; фотоколориметр КФК; кювети на 5 см

-«-

26. Колоквіум №4

Завдання та питання




^ 27. Підсумкове заняття

Зошити з практики та задачники




Зразок оформлення лабораторного журналу


Дата.

Тема: Лабораторна робота № ___. «_______________».

(назва)

Мета: (випливає з назви роботи та починається словами: «навчитися», «ознайомитися», «дослідити» – залежно від змісту лабораторної роботи)

^ Хід роботи: ця частина містить об’єм завдань поставлених у кожній роботі – опис зазначених питань чи обов’язкових дослідів. (Опис дослідів бажано робити від руки, але допускається вклеювання ксерокопії зазначених дослідів чи робіт, що скорочує час підготовки студента до практичного заняття).

Зазначені частини оформлення заповнюються студентами напередодні заняття. Інструкції вправ завжди знаходяться у лаборантів кафедри хімії. Студент не має право з’являтися на практичне заняття без підготовки та білого халату.

^ Оформлення результатів: ця частина починає заповнюватися безпосередньо на занятті та закінчується вдома. Дані спостережень є відповідями на запитання роботи. Окрім того кожний дослід повинен бути описаний рівнянням реакції з розставленими коефіцієнтами та зазначеними продуктами реакцій.

В роботах з кількісного аналізу повинні бути обов’язково відповідні розрахунки передбачені роботою: статистичні розрахунки, знаходження концентрацій визначуваних компонентів, розрахунки за рН тощо. Деякі роботи повинні містити графіки. Графіки виконуються на міліметровому папері, який вклеюється до зошита. Також рівняння проведених реакцій.

Оформлення результатів проводиться до таблиці спостережень:

^ Кількісний аналіз

№ та назва досліду

Спостереження та додаткові дії

^ Рівняння проведених реакцій

Результати дослідів

Остаточні результати
















Для зручності таблиці розтягуються на дві сторінки розгорнутого зошита. Необхідні розрахунки проводять окремо під таблицею. В таблицю вносити лише зазначені величини.

Висновок: обов’язковим є для кожної роботи та витікає з поставленої мети й завдань роботи. Формулювання висновку починається зі слів: «під час заняття навчив(ла)ся …», «на занятті виконав(ла) … досліди, під час яких спостерігала наступні явища …» тощо.

Зміст практичних занять за темами

Вступ

Заняття 10. Основи кількісного аналізу. Лабораторна робота № 8. Основи гравіметрії. Терези та зважування.

План:

Ознайомлення з навчальним матеріалом

Правила зважування на аналітичних терезах

Розрахунки концентрацій розчинів

Виконання практичного завдання

Оформлення та захист роботи


^ ТЕХНІКА ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ РЕАКТИВІВ І ПРАВИЛА ОБІГУ З АНАЛІТИЧНИМИ ТЕРЕЗАМИ

Розчини реактивів готовлять, застосовуючи кілька загальних прийомів, що забезпечують безпеку роботи.

1. Розраховують по відповідних формулах наважку (у г) сухого або об'єм рідкого реактиву. Для сухого реактиву враховують наявність кристалізаційної води, для рідкого - густину.

2. Сухі реактиви для прискорення розчинення до зважування подрібнюють у порцеляновій ступці. Гігроскопічні речовини не подрібнюють, а розчиняють, роздрібнивши тільки великі шматки.

3. Реактиви зважують на технохімічних і аналітичних вагах у спеціальній тарі — скляних бюксах, на годинниковому склі або у хімічних склянках залежно від маси реактиву. Після перенесення реактиву в посудину для розчинення тару повторно зважують і по різниці визначають масу розчиненої речовини. В інших випадках спочатку зважують порожню тару, потім тару із заданою наважкою реактиву. Зважений реактив пересипають у посудину для розчинення, а прилиплі до тари шматочки змивають розчинником у посудину. Точні наважки реактивів беруть на аналітичних вагах. Рідкі реактиви відмірюють за допомогою сухих чистих мензурок, циліндрів, мірних колб, бюреток і піпеток.

4. Розчинення реактивів проводять у хімічних склянках, колбах, спочатку доливають невеликий об'єм (менше половини) розчинника, прискорюють розчинення, перемішуючи розчин круговими рухами або скляною паличкою. Іноді розчин підігрівають на водяній бані. Після повного розчинення й охолодження доливають розчинник до необхідного об'єму. До речовин, що погано змочуються водою, попередньо додають небагато етилового спирту (якщо немає хімічного взаємодії речовини зі спиртом), потім приливають воду.

5. Рідкі реактиви – концентровані кислоти, лугу й деякі інші – розчиняють, вливаючи тонким струменем у воду, щоб уникнути сильного місцевого перегріву й розбризкування. Розчинення летучих отруйних речовин, а також розведення концентрованих розчинів кислот і лугів проводять у витяжній шафі. Точна наважка речовини, що розчиняють, вносять в колбу через воронку. Воронку ретельно промивають дистильованою водою, наливають у колбу 1/3 вмісту її й проводять розчинення. За необхідності воду доливають. Після повного розчинення речовини колбу заповнюють водою на 0,5 см нижче мітки, а потім до мітки.

6. Розчинення реактивів в мірних колбах проводять наступним способом. Останні порції розчинника додають обережно, користуючись краплинною піпеткою з гумовим ковпачком, по краплях, доводячи рівень розчину до потрібного об'єму сполученням нижнього краю меніска з міткою на горлечку колби. У забарвлених розчинів з міткою на колбі зрівнюють верхній край меніска. Колба при заповненні повинна стояти вертикально, спостереження за рівнем розчину в колбі варто проводити в горизонтальній площині із міткою колби. Потім внутрішню поверхню горлечка колби протирають смужкою фільтрувального паперу (не торкаючись рідини) і закривають пробкою. Вміст колби перемішують, перевертаючи її горлечком униз і повертаючи у первісне положення. Цю операцію повторюють не менш 10-12 разів.

7. Розчинення деяких реактивів проводять у присутності допоміжних речовин, за допомогою яких реактив переводять у розчинну форму. Наприклад, розчин I2 у воді готовлять із добавкою KI.

При виконанні кількісного аналізу роблять зважування на аптечних, технічних, технохімічних і аналітичних терезах за допомогою важка.

Важок. Важок являє собою набір гир, поміщених в особливі гнізда в певному порядку в ящику з дерева або полімерного матеріалу із кришкою. Грамові гирі мають циліндричну форму, їх виготовляють із латуні з нікелевим або хромовим покриттям, що охороняє гирі від впливу зовнішнього середовища. Звичайно в наборі є наступні номінали грамових гир: 100 г - 1 шт.; 50 г - 1 шт.; 20 г - 2 шт.; 10 г - 1 шт.; 2 г - 2 шт.; .1 г - 1 шт. Існує також важок, що містить гирі від 1 до 500 г. Міліграмові гирі - алюмінієві пластинки, які для зручності розпізнавання мають форму шестикутника (500 і 50 мг), квадрата (200 і 20 мг), трикутника (100 і 10 мг). Набір містить наступні кількості гир: 500 мг - 1 шт.; 200 мг - 2 шт.; 100 мг - 1 шт.; 50 мг-1 шт.;. 20 мг - 2 шт.; 10 мг - 1 шт. Доцільно знати напам'ять порядок розташування гир, що полегшує підрахунок зваженої маси за порожніми гніздами у наборі. Перенос гир на чашку ваг з ящика роблять за допомогою спеціальних пінцетів. Брати їх руками не можна.

^ Аптечні та технічні терези. Зважування, що не потребують високої точності, проводять на аптечних (до 5-20 г), технохімічних (до 200 г) і технічних вагах (до 1000 г). Те, що будуть зважувати, поміщають на ліву чашку ваг, крім аптечних. На праву чашку накладають гирі до врівноважування (балансування) ваг, що визначають по установці стрілки ваг у нульове по шкалі) або середнє (при відсутності шкали) положення. Якщо ваги мають аретир, то всі операції зняття й накладання вантажів на чашки ваг проводять при закритому аретирі.

^ Аналітичні ваги. Їх використовують для більш точного зважування. Аналітичні ваги дуже чутливі й вимагають обережного і дбайливого відношення. Ваги розміщені в скляному футлярі, що охороняє їх від руху повітря, подиху працюючого, пилу, вогкості. Футляр має нерухому задню стінку, двоє бічних дверцят, які відкривають, роблячи навантаження ваг. Передня стінка рухлива, але нею користуються тільки під час ремонтних робіт. Ваги встановлюються на спеціальних полках, на які не можна спиратися й класти важкі предмети. Речовини які зважують, розміщують на окремій полиці. При зважуванні варто керуватися наступними правилами:

На вагах дозволяється зважувати вантажі масою не більше 200 г.

Температура предметів, що зважують, повинна бути кімнатної.

Речовини, що зважують, кладуть у спеціальну тару (бюкси, часові скла, тиглі).

Предмети, що зважують, поміщають на ліву чашку ваг, гирі - на праву.

5. Гирі й предмети, що зважують, ставлять і знімають з ваг тільки при повному арретованому через бічні стінки футляра.

Нульове значення ваг перевіряють до й після кожного зважування.

Предмети, що зважують, і гирі щоб уникнути перекосу розміщують у центрі чашок ваг.

8. Ваги необхідно тримати в чистоті, оберігати від різких ударів, поштовхів і струсів.

9. При зважуванні на електричних вагах спочатку вантаж урівноважують грамовими гирями. Десяті й соті частки граму (у вигляді кілець) навішують за допомогою важелів на праву частину коромисла. Міліграми й десяті частки міліграма відраховують за освітленою мікрошкалою (вайтографу).

10. Після закінчення зважування, ваги арретують, записують результати, потім знімають вантаж із чашок і закривають дверцята.

^ Миття посуду. Хімічний посуд, у якій готовлять розчини реактивів, повинен бути дуже чистий. Посуд (склянки, колби, бюретки й ін.) миють за допомогою йоржів розчинами соди, спиртового лугу, синтетичними миючими засобами. Обполіскують теплою, а потім холодною й дистильованою водою. Посуд вважається чистим, якщо із внутрішньої сторони вода стікає, не залишаючи краплі. При наявності крапель посуд варто вимити знову. Для миття використовують також хромову суміш, якою заливають посуд. Піпетки, опускають у високі циліндри із хромовою сумішшю, залишають на якийсь час, а потім змивають залишки хромової суміші значною кількістю води. Хромова суміш може використатися повторно. При роботі з нею слід дотримуватися обережності. Посуд із внутрішньої сторони витирати не можна. Висушують посуд у сушильній шафі.

^ Практичне завдання


Провести зважування чистого та сухого бюксу на технохімічних та аналітичних терезах. Записати значення вимірювання mбюксу =______ г.

Зважити у підготовленому бюксі 1,5 г кристалічного барій хлориду. Записати значення вимірювання mбюксу + mсолі = ________г.


Висновок.


Заняття 11. Лабораторна робота № 9. Визначення кристалізаційної води в кристалогідраті хлориду барію

План:

Інструктаж з техніки безпеки

Ознайомлення з навчальним матеріалом

^ Виконання лабораторної роботи

Розрахунки та оформлення роботи

Захист роботи


навчальний матеріал


Гравіметричний аналіз заснований на точному вимірюванні маси визначуваної речовини, одержаного в хімічно чистому стані, або речовини, в яку переводиться визначувана речовина з точно відомим постійним складом. У гравіметричному аналізі використають як хімічні реакції, так і фізичні процеси – відгонку, висушування й ін., а тому розрізняють методи відокремлення, відгонки, осадження. Найбільш часто використовують методи осадження, під час яких визначувана речовина переводиться в осад при взаємодії з реактивом, осад висушують, прожарюють і зважують. Для аналізу методами осадження придатні реакції з утворенням осадів поганорозчинних електролітів із ДР < 10-8 (склад 1:1), ДР < 10-12 (склад 1:2), ДР < 10-20 (склад 2:3) і т.д. При виконанні гравіметричного аналізу проводять ряд аналітичних операцій: відбір середньої проби, розрахунок і зважування наважки, переведення наважки в розчин, осадження (одержання осадженої форми визначуваної речовини), фільтрування, промивання, висушування, прожарювання з метою одержання гравіметричної форми й зважування її. Для проведення аналізу в оптимальних умовах попередньо виконують розрахунок наважок (у г, см3) аналізованої речовини й осаджувача, числа промивань осаду, роблять вибір осаджувача й промивної рідини. Гравіметричний аналіз можна виконати способами окремих наважок і піпетування. У першому випадку наважку, необхідну для одиничного визначення, розчиняють у певному об'ємі розчинника й проводять осадження. У другому - наважку розчиняють у мірній колбі, а для аналізу відбирають аліквотну частину.

^ Відбір проби. Попередньо відбирають генеральну пробу, що зменшують до розмірів лабораторної, наприклад, квартуванням до одержання близько 25 г проби. Із цього однорідного матеріалу беруть наважку для аналізу.

^ Розрахунок наважки визначуваної й аналізованої речовини. Для розрахунку наважки необхідно знати зразковий вміст визначуваної речовини в досліджуваній пробі, а також форму одержуваного осаду (кристалічну або аморфну) і очікувану масу гравіметричної форми визначуваної речовини. Для кристалічних осадів очікувана маса гравіметричної форми повинна бути приблизно 0,5 г, для аморфних— 0,1 г.

^ Розчинення наважки. Наважки переводять у розчин залежно від здатності речовини розчинятися у воді, кислотах, лугах, органічних розчинниках і т.д., а також на холоду або при нагріванні.

^ Розрахунок наважки осаджувача. Розрахунок проводять із врахуванням наважки визначуваної речовини, агрегатного стану осаджувача (В) і рівняння реакції їхньої взаємодії.

^ Осадження поганорозчинних електролітів. Поганорозчинні електроліти залежно від природи можуть утворювати як кристалічні (крупно- або дрібнокристалічні), так і аморфні (пухкі, щільні) осади. Найбільш зручні для цілей аналізу крупнокристалічні й щільні аморфні опади, тому що вони краще фільтруються, промиваються й менше співосаджують домішки. Процес осадження проводять, дотримуючись умови одержання чистих великих кристалів або щільних аморфних осадів. Кристалічні осади одержують із розведених (0,1 н.) гарячих (70-80 °С) розчинів аналізованих речовин і осаджувачів. Розчин осаджувача додають повільно по краплинах при безперервному перемішуванні. Крім осаджувача іноді використовують допоміжні речовини, що також сприяють утворенню крупних кристалів. Для укрупнення частинок осаду проводять так зване «дозрівання»: осад разом з розчином над ним витримують певний час на водяній бані або в сушильній шафі при 60-70°С та періодичному перемішуванні. Після дозрівання проводять фільтрування й промивання осаду.

Аморфні осади одержують із концентрованих (~0,5 – 1 н.) гарячих (70-80 °С) розчинів. Осаджувач додають швидко, а за ним, для зменшення співосадження домішок осадом, певний об'єм гарячої дистильованої води. Після цього негайно фільтрують і промивають осад.

^ Вибір осаджувача. Вибір проводять за значенням розчинності, утворенням зручної для аналізу форми осаду й його летючості при прожарюванні. Так, для осадження гідроксидів використовують не NaOH, а розчин NH3, а для осадження Ва2+-іонів – сульфатну кислоту, а не фосфатну й т.д.

В
Рис.1 Фільтрування через воронку з паперовим фільтром
ибір промивної рідини. В якості промивної рідини найчастіше використовують дистильовану воду з додаванням різних речовин, що знижують розчинність осаду або перешкоджають його пептизації (наприклад, NH4NO3, HC1 і т.д.) і летких при прожарюванні. Іноді використовують теплу дистильовану воду без добавок.

^ Фільтрування й промивання осадів. Для фільтрування застосовують беззольні фільтри, які майже не мають залишку після спалювання. Звичайно їхня маса настільки мала, що нею можна знехтувати. Беззольні фільтри готовлять із фільтрувального паперу промиванням НС1 і HF для видалення мінеральних речовин. Для фільтрування аморфних осадів застосовують менш щільні фільтри (пачка фільтрів оперезана червоною паперовою стрічкою); для крупнокристалічних осадів – більше щільні (фільтри з білою стрічкою); дрібнозернистих осадів (BaSО4, СаСгО4) – щільні фільтри із синьою стрічкою. Розмір фільтра вибирають таким, щоб осад займав не більше половини об'єму згорнутого фільтра, а сам фільтр був нижче краю лійки на 0,5 – 1 см. Воронку з фільтром поміщають у кільце штатива, підставивши під неї чисту склянку так, щоб скошений кінець трубки торкався стінки склянки (мал. 1). Рідину на фільтр зливають по скляній паличці, що застосовувалася раніше для перемішування в процесі осадження.

Паличку виймають зі склянки й тримають у вертикальному положенні над лійкою. Нижній кінець палички повинен близько підходити до щільної частини фільтра, не торкаючись його. У праву руку беруть склянку з рідиною й, торкаючись носиком склянки до палички, обережно зливають рідину на фільтр, наповнюючи 2/3 його об’єму. Паличку щоразу опускають у склянку й чекають, поки вся рідина не відфільтрується, і знову наливають рідину на фільтр. Після перенесення на фільтр всієї рідини над осадом проводять промивання осаду декантацією. Для цього до осаду доливають невеликий об'єм промивної рідини, перемішують, дають осаду осісти й зливають рідину по паличці на фільтр. Так повторюють 4-5 разів. Після декантації осад кількісно переносять на фільтр. Осад каламутять з 5-10 см3 промивної рідини й відразу по паличці переносять на фільтр. Так повторюють кілька разів. Частинки осаду, що пристали до стінок склянки, змивають струменем промивної рідини із промивалки, а потім протирають всю внутрішню поверхню склянки маленькими шматочками беззольного фільтра за допомогою скляної палички з гумовим наконечником. Шматочки паперу поміщають на фільтр. Склянку й паличку обполіскують промивною рідиною, зливаючи її в воронку з осадом. Потім проводять промивання осаду на фільтрі до повного видалення домішок.

^ Висушування, озолення й прожарювання осаду. Осад після промивання висушують при 100° С у сушильній шафі, накривши воронку з осадом аркушем паперу, що проколюють у декількох місцях скляною паличкою з гострим кінцем. Після висушування фільтр виймають із лійки, загортають, як показано на мал. 2, поміщають у тигель із установленою масою й проводять озолення. Тигель із осадом поміщають у порцеляновий трикутник над пальником, полум'я якої зменшують так, щоб папір фільтра не горів, а жеврів. Після озолення осад прожарюють у муфельній печі при певній температурі (звичайно 700— 1000° С) до постійної маси.




Рис. 2 Завертання фільтру з осадом



Рис. 3 Робота з ексикатором

^ Розрахунок вмісту визначуваної речовини. Прожарений осад охолоджують в ексикаторі (рис. 3) і зважують.

Лабораторна робота 9. Визначення кристалізаційної води в барій хлориді.

У висушеному й зваженому на аналітичних вагах бюксі відважують 1,5 г кристалічного барій хлориду на технохімічних вагах, уточнюють на аналітичних вагах і поміщають в сушильну шафу, ставлячи кришку бюкса на ребро. Висушування проводять при 120° протягом 1,5-2 годин, потім бюкс переносять в ексикатор і після охолодження (через 30 хв.) зважують, закривши його кришкою. Висушування наважки барій хлориду повторюють протягом 1 год. при тій же температурі, після чого бюкс знову охолоджують і зважують. Висушування вважають закінченим, якщо результати другого зважування відрізняються не більше, ніж на 0,0005 г (0,01-0,05%). Якщо результати зважування різко відрізняються, висушування повторюють. Вміст кристалізаційної води (в %) розраховують за формулою:

,

де а – наважка до висушування, г; а1 - наважка після висушування, г.


Висновок.


Заняття 12-13. Розв’язування задач з теми «Гравіметрія».

План:

1. Основні формули та стадії розв’язку задач.

2. Розв’язування задач цього типу.


1. Наважку сухого визначуваної речовини аА за умови, що вона х.ч. (хімічно чиста), для одиничного визначення розраховують за формулою (у г)

аА = 0,5∙F;

аА = 0,1∙F,

де 0,5 – очікувана маса гравіметричної форми у випадку кристалічних, а 0,1 – аморфних осадів; F – аналітичний (гравіметричний) фактор або множник є відношенням добутків молярних мас визначуваної речовини і її гравіметричної форми на стехіометричні коефіцієнти:

, (1)

Значення F або обчислюють, або беруть із довідкових таблиць. Якщо аналізована речовина крім визначуваної містить ще які-небудь інші, то наважку аналізованої речовини розраховують за формулою:

(для кристалічних осадів),

та (для аморфних осадів), (2)


де С – приблизний вміст визначуваної речовини в аналізованій, %.

Якщо аналізована речовина – рідина, тоді розрахунок її необхідного об'єму (у см3) проводять за формулою

(для кристалічних осадів),

та (3)

(для аморфних осадів),

де ρ – густина; С – приблизний вміст визначуваної речовини в аналізованому, %.

^ Наважку сухого осаджувача аВ розраховують (у г) за формулою:

, (4)

де 1,5 - коефіцієнт, що визначає надлишок осаджувача.

Якщо осаджувач – рідина, тоді об'єм її (у см3) розраховують за формулою:

, (5)

де ω – концентрація осаджувача, %.

^ Розрахунок концентрації домішок, числа промивань і затрачуваний об'єм промивної рідини (V0) проводять за формулами:

, (6)

, (7)

де C0, Cn – концентрація домішок до й після промивання; Vy – об'єм рідини, що втримується осадом; Vn – об'єм однієї порції промивної рідини; n – число промивань.

Вміст визначуваної речовини (у г чи %) розраховують за формулами:

, (8)

(9)

2.

Задачі для розв’язку

1. Розрахуйте гравіметричні фактори при визначенні компоненту В2О3 у вигляді гравіметричної форми – К[BF4]. Відповідь: 0,2765.

2. Які наважки суперфосфату треба взяти для визначення Кальцію з наступними зважуваннями у вигляді кальцій сульфату і Фосфору у вигляді магній й амоній фосфату з прожарюванням до пірофосфату?

3. Чи можна гравіметрично визначити Силіцій у сталі? (його вміст у сталях не перевищує 0,1%). Відповідь: ні.

4. Розрахуйте мінімальну наважку барій хлориду, що містить 10% Ва, для визначення Барію у вигляді BaSO4. Відповідь: 0,59 г.

5. Яку наважку сплаву, що містить біля 65% Плюмбуму, треба взяти для визначення в ньому Плюмбуму у вигляді PbSO4? Відповідь: 0,105 г.

6. Скільки 8,4%-вого розчину сульфатної кислоти треба взяти для осадження Барію з 0,4859 г дигідрату барій хлориду? Відповідь: 2,3 мл.

7. Зважено барій сульфат, а визначають Барій. Розрахуйте аналітичний множник. Відповідь: 0,5884.

8. Двократне визначення тетрабутилгідроперекису у присутності тетрабутилпербензолу в шести пробах дало наступні результати:

9,45 16,3 53,4 31,35 8,00 5,12

9,20 16,8 53,95 30,62 7,63 5,42

Розрахуйте середню квадратичну помилку аналізу декількох проб з різним вмістом визначуваного компоненту. Відповідь: 0,33.

9. При визначенні константи рівноваги реакції комплексоутворення Цирконій(IV) з піридилазонафтолом у кислому середовищі одержані наступні значення: 2,09; 2,02; 2,09; 2,13; 2,21; 2,31. Розрахуйте довірчий інтервал середнього значення параметру хімічної реакції (для Р=0,95). Відповідь: lgK=2,14±0,11.

10. Який об’єм 10,56%-вого розчину сульфатної кислоти треба додати до 200 мл розчину солі Барій, щоб в ньому могло залишитися не більше 0,00001 г барій сульфату? Відповідь: 0,09 мл.

11. Розрахуйте відсотковий вміст Магнію в доломіті, якщо наважка його 0,5000 г. В результаті аналізі одержано 0,2856 г магній дифосфату. Відповідь: 43,26%.

12. Розрахуйте відсотковий вміст Мангану у сплаві, якщо для аналізу було взято наважку 10,1800 г. Після розчинення сплаву розчин доведено до мітки 250 мл. Манган визначено з 50 мл цього розчину та в результаті одержано 0,1628 г манган дифосфату. Відповідь: 3,09%.

13. Розрахуйте відсотковий вміст Алюмінію в технічному алюміній сульфаті Al2(SO4)3·18H2O, якщо наважка його 1,0925 г. В результаті аналізу одержано 0,1289 г алюміній оксиду. Відповідь: 6,24%.

14. Розрахуйте наважку речовини, що містить Ферум, щоб маса одержаного ферум оксиду, помножена на 50, чисельно дорівнювала відсотку Феруму у вихідній речовині. Відповідь: 1,3988 г.

15. При аналізі магній карбонату було визначено 17,39% Магнію та 39,13% кристалізаційної води. Скільки % Магнію в абсолютно сухому зразку? Відповідь: 28,57%.

16. Скільки разів необхідно промити водою порціями по 10 мл осад барій сульфату, одержаного з 0,025 М розчину барій хлориду осадженням 100%-вим надлишком сульфатної кислоти, щоб концентрація домішок, що залишаються в осаді, не перевищувала 7,5·10-5М? (об’єм води, що залишився в осаді, нехай дорівнює 1 мл). Відповідь: 5.

17. Скільки грамів плюмбум сульфату буде втрачено при промиванні 200 мл: а) води; б) 0,001 М розчину сульфатної кислоти?

18. Який вміст Феруму в руді, якщо з наважки 0,7020 г одержано 0,4344 г Fe2O3?

19. Втрата Кальцію за рахунок розчинності при гравіметричному визначенні у вигляді кальцій оксалату 1,2 мг. Чому дорівнює відносна похибка визначення Кальцію у вапняку із вмістом 51,5% СаО, якщо маса проби, що взята для аналізу, становила 0,5500 г? Відповідь: 0,59%.


Заняття 14. Колоквіум № 2.

План:

1. Інструктаж з виконання роботи.

2. Виконання завдань колоквіуму.

3. Оцінювання роботи.


Питання теоретичної частини завдань


Поняття хімічного аналітичного сигналу, його вимірювання.

Похибки хімічного аналізу, види похибок, їх причини.

Особливості відбору проб газоподібних, рідких та твердих зразків. Методи усереднення проб.

Підготовка проби до аналізу.

Способи підвищення чутливості реакцій.

Гравіметричний метод, його основи.

Поняття фактору перерахунку.


Питання практичної частини

Задачі з теми «Гравіметрія» приблизно наступного змісту.

1. Розрахуйте наважку солі. FeCl3, що містить близько 30% Fe, необхідну для аналізу на вміст Феруму методом осадження за допомогою розчину амоніаку. Відповідь: 0,233 г.

2. Яку наважку сплаву, що містить близько 70% Плюмбуму, треба взяти для визначення в ній Плюмбуму у вигляді PbSO4? Відповідь: 0,488 г сплаву.

3. Скільки треба взяти 5%-вого розчину амоніаку (у см3) з урахуванням 50%-вого надлишку для осадження алюміній гідроксиду з розчину, що містить 0,9865 г KAl(SO4)2∙12Н2О в 1 дм3? Відповідь: 3,26 см3.

4. Скільки (у см3) 0,2 н. H2SO4 необхідно для осадження Барію з 0,5210 г ВаСl2∙2Н2О? Відповідь: 21,3 см3 без надлишку; 32 см3 з надлишком в 50%.

5. Який об'єм 0,5 н. Н2С2О4∙2Н2О треба для осадження кальцію з 0,3289 г Ca(NO3)2∙6Н2О? Відповідь: 5,6 см3 без надлишку; 8,4 см3 з надлишком в 50%.

6. Скільки разів необхідно промити осад речовини порціями промивної рідини по 5 см3, щоб зменшити число домішок в 50 разів, якщо осад утримує близько 2,3 см3 її? Відповідь: 3-4 рази.

7. У скільки разів зменшиться вміст домішок в осаді після промивання його трьома порціями промивної рідини по 10 см3, якщо осадом утримується близько 3 см3 її? Відповідь: в 83 рази.

8. Скільки грамів барій сульфату можна одержати з 25 см3 розчину, що містить 50 г KAl(SO4)2∙12Н2О в 1 дм3? Відповідь: 1,23 г.

9.