Реферат: Общая и

Учреждение образования

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»


Кафедра аналитической химии


ОБЩАЯ И

Аналитическая химия.

Количественный
ХИМИЧЕСКИЙ анализ


Лабораторный практикум

по дисциплине «Общая и аналитическая химия» для студентов лесохозяйственных специальностей


Минск 2009

УДК 543.062 + 543.2(075.4)

ББК 22.4

А 64


Рассмотрено и рекомендовано к изданию редакционно-издательским советом университета.


Составитель:  Н. Ф. Шакуро


Научный редактор канд. хим. наук,

доцент Е. В. Радион


Рецензент доцент кафедры общей

и неорганической химии, канд. хим. наук

Т. Л. Залевская


По тематическому плану изданий учебно-методической литературы университета на 2009 год. Поз.33.

Для студентов лесохозяйственных специальностей.


© Учреждение образования

«Белорусский государственный

технологический университет», 2008

© Шакуро Н. Ф.,

составление, 2008


Введение


Химия – наука экспериментальная, глубоко ее постичь невозможно без практических работ в лаборатории. Штудирование учебников, лекции, семинары, коллоквиумы, конечно, совершенно необходимы, но почувствовать химию «живьем» можно только в ходе опытов, которые выполняются своими руками. При изучении аналитической химии нужно воспитать в себе уважение к точности во всем, что касается эксперимента, к тщательности, даже простой аккуратности. Все это дает практикум по аналитической химии.

Методы анализа, изложенные в учебниках и лекционных курсах,– это универсальные и теоретически обоснованные способы определения состава безотносительно к определяемому компоненту и анализируемому объекту. Методика анализа – подробное описание анализа конкретного объекта с использованием данного метода. Методические указания к лабораторному практикуму содержат описание именно методик анализа.

Однако одних методик недостаточно. Перед тем как приступить к анализу, необходимо тщательно ознакомиться с разделами, касающимися организации занятий, своего рабочего места, техники выполнения основных операций и расчетов. Правильно составить отчеты о выполнении лабораторных работ помогут планы их оформления и примеры.


Подготовка квалифицированных специалистов лесохозяйственного профиля невозможна без соответствующего пособия по общей и аналитической химии. Оно ставит целью в сжатой форме (из-за ограниченного объема) ознакомить студента с основными разделами аналитической химии и помощь ему в пределах требуемой программы овладеть этой дисциплиной.

Главной задачей Ваших будущих исследований является познание закономерностей физиолого-биологических процессов, происходящих в растительных организмах, в тесной взаимосвязи с условиями среды. В частности, изучить процессы корневого и воздушного питания, дыхания, цветения и плодоношения, биосинтеза и накопление веществ, обуславливающих растения строить свое тело и воспроизводить себя в потомстве. Конечной целью является изменение растительных организмов в нужном для человека направлении. Научные методы познания для этого и методологическая основа базируется на знаниях и опыте, который Вы приобретете изучая дисциплину «Общая и аналитическая химия.

Общий подход к изучению жизнедеятельности растений заключается в детальном исследовании того или иного процесса и с условиями среды. Методы физиологических исследований базируются на химических и физико-химических методах анализа.

…имеет существенное значение при решении вопросов повышения урожайности, улучшения качества продуктов…

Важную роль в жизни растений играет минеральное питание. В условиях оптимального минерального питания растения более продуктивны и более устойчивы к неблагоприятным факторам окружающей среды. Определить в чем нуждается растительный организм, по минеральным элементам, входящим в его состав, …

К основным минеральным элементам необходимых растениям относятся азот (NO2-, NO3-,NH4+), фосфор (PO43-,), калий(K+), магний (Mg2+), кальций (Ca2+), сера (SO42-,) и железо (Fe3+), бор (BO33-), марганец (Mn3+), цинк (Zn2+), медь (Cu2+), молибден (MoO4-2), хлор (Cl-), кобальт, натрий и др.

Изучение минерального питания растений является одной из важнейших задач, лежащих в основе получения высоких и устойчивых урожаев. Для этого необходимо решить задачу по выяснению природы эффективной усвояемости элементов минерального питания растениями.

Успешное решение многих практических задач минерального питания растений и, в частности тех, которые связаны с применением удобрений, требует глубоких исследований по поглощению и использованию их растениями. Ответ на многие вопросы может быть полученв экспериментах с использованием различных химических и физико-химических методов анализа.

Анализ растительных материалов на содержание в них различных элементов включает несколько стадий:

1 сбор образцов,

2 их подготовку,

3 фиксацию,

4 приготовление растворов,

5 лабораторный анализ,

6 расчеты

7 интерпретацию полученных данных.

С навыками выполнения п. 4-6 Вы познакомитесь в рамках данного курса. В связи с ограниченным объемом изучаемой дисциплины мы и длительностью пробоподготовки, остальные из выше указанным пунктов, в данном практикуме не изучаются.

Предлагаемое учебное пособие разработано в соответствии с Государственными образовательными стандартами и программой курса «Общая и аналитическая химия», предназначенным для студентов лесохозяйственных специальностей высших учебных заведений.

В пособии отсутствуют работы. Требующие дополнительного времени не столько для выполнения анализа, сколько для предварительной подготовки пробы (так как такие работы не могут быть выполнены в течение одного занятия и детально изучаются на профильных кафедрах).

После каждой работы приводится список вопросов и задач, предназначенных для самостоятельной работы студентов. Этот материал студент должен проработать до выполнения соответствующего раздела практикума.

Установление оптимальных условий, при которых достигается наивысшая продуктивность растений. Чтобы хорошо усвоить основы современной физиологии растений, необходимо экспериментальное ознакомление с главнейшими функциями растительного организма и методами исследования, применяемыми в научной и производсьвенной деятельности.

Установлено, что к необходимым для зеленых растений элементам (кроме углерода, водорода и кислорода, усваиваемых в процессе фотосинтеза) относятся следующие: макроэлементы, требующиеся в больших количествах – азот, фосфор, сера, калий, кальций и магний; микроэлементы, требующиеся в малых количествах – железо, марганец, медь, цинк, бор, молибден, кобальт. Макро- и микроэлементы растения поглощают из почвы в виде соответствующих солей.

Исключение любого из макро- и микрокомпонентов приводит к расстройству структур и обмена веществ растений, торможению их роста и в последующем – к гибели. Это связано с тем, что необходимые элементы входят в состав определенных веществ растений, которые выполняют присущие им функции лишь в соединении с данным элементом. Кроме того, ряд элементов (К, Са, В и др.) выполняют еще и регуляторные функции, оказывая влияние на ход жизненных процессов.

В процессе изучения данной дисциплины Вы познакомитесь со многими операциями такими как приготовление растворов, проведение различных химических анализов, которые пригодятся Вам в дальнейшем. Например, для приготовление растворов, необходимых для подкормки и удобрения растений,; для изучения минерального питания растений используется химический анализ как самого растения, так и субстрата, на котором оно выращивалось, для определения дозы вносимых удобрений, условий полива идр.

Для успешного решения многих практических задач минерального питания, физиологии растений требуются знания методов химического количественного анализа.

Методы аналитический химии широко применяются при изучении растительных материалов как в учебных, так и в исследовательских лабораториях. Применяемые методы анализа позволяют обнаружить в органах и тканях содержание тех или иных веществ, тем самым определить их распределение, локализацию.

Методы химического анализа используются для контроля качества продукции сельскохозяйственных культур и количественных изменений в составе веществ растений, а также процессов, происходящих в растениях во время роста и развития. Исследование растений дает дает возможность рациональнее воздействовать на культурные растения в желаемом направлении для получения наибольшего количества продуктов высокого качества и оказывает помощь селекционерам при выведении новых улучшенных сортов сельскохозяйственных культур. Эти задачи могут быть успешно решены только при наличии достаточного количества надежных и ускоренных методов анализа.

^ 1. ОРГАНИЗАЦИЯ ЗАНЯТИЙ


1.1. Общие требования


Занятия по количественному химическому анализу проводятся согласно плану прохождения лабораторного практикума под руководством преподавателя. К лабораторным работам допускаются студенты, которые:

прошли инструктаж по технике безопасности и расписались за это в соответствующем журнале;

сдали допуск в форме устного собеседования с преподавателем;

составили отчеты и защитили выполненные работы (имеют не более двух незащищенных работ);

сдали коллоквиумы по всем предыдущим темам согласно плану-графику прохождения лабораторного практикума.

Лабораторные работы считаются выполненными успешно, если полученный студентом результат в пределах допустимой погрешности совпадает с истинным значением.

^ После выполнения каждого цикла работ проводится проверка усвоения теоретического материала – коллоквиум в форме индивидуального устного собеседования с преподавателем или письменного ответа с последующей защитой. К сдаче коллоквиума допускаются студенты, которые выполнили программу соответствующего раздела. Студенты, не сдавшие коллоквиум по предыдущему разделу, не допускаются к выполнению последующих лабораторных работ.

Студенты, полностью выполнившие программу лабораторного практикума, допускаются к сдаче зачета по курсу, который проводится в устной или письменной форме. Вопросы для зачета составляются на основании программ коллоквиумов. При выставлении зачета учитывается вся работа студента на протяжении семестра (выполнение заданий лабораторного практикума, результаты сдачи коллоквиумов, ведение рабочего журнала).


^ 1.2. Составление отчета о выполненной работе


При выполнении количественных определений следует тщательно соблюдать установленную методику работы. Нужно помнить, что результаты анализа могут быть достоверными только тогда, когда строго соблюдаются все условия, описанные в данной методике, и проводится правильное выполнение всех технических приемов работы. Отклонения от этих условий всегда приводят к ошибкам и уменьшают точность определения.

^ Оформляются лабораторные работы в отдельной тетради, которая является рабочим журналом студента. Отчеты, оформленные студентом, подписываются преподавателем и служат документом, подтверждающим успешное выполнение соответствующих работ лабораторного практикума. План составления отчета о выполненной работе приведен после соответствующей лабораторной работы.

Лабораторные работы в рамках каждого раздела связаны между собой. Данные одной работы используются в других работах раздела. Поэтому результаты всех измерений следует сразу же заносить в лабораторный журнал. Ни в коем случае не разрешается делать записи на отдельных листках. Запись всех результатов измерений нужно вести таким образом, чтобы только последняя цифра в них была недостоверной. Точность измерения основных величин и правила записи результатов измерения приведены в табл. 1, а точность расчетных величин – в табл. 2.

Таблица 1

^ Точность измерения основных величин и правила записи результатов измерения

Измеряемая

величина

Средство

измерения

Пример

записи

Точность

измерения
V, мл
(при использовании точной мерной
посуды)

Пипетка,

бюретка

25,00 мл

12,45 мл

± 0,05 мл


Мерная колба

100,0 мл

± 0,1 мл
V, мл
(при использовании неточной мерной
посуды)

Мерный стакан,

мерный цилиндр,

мензурка

15 мл

3 мл

± 1 мл
m, г
Аналитические весы

0,1200 г

± 0,0001 г

Технические весы

0,10 г

± 0,01 г



^ 1.3. Расчеты в количественном анализе


Количественный анализ состоит из химических и физико-химических методов. Данное методическое пособие посвящено изучению химических методов, которые делятся на:

^ I гравиметрические:

– метод осаждения (определяемое вещество переводят в осадок);

– метод отгонки (определяемое вещество переводят в газообразное состояние);

– метод выделения (определяемое вещество выделяют в свободном состоянии, т.е. в виде элемента, например Au, Ag, Pt);

^ II титриметрические:

по типу химической реакции, лежащей в основе метода:

– кислотно-основное титрование (или метод нейтрализации);

– окислительно-востановительное титрование;

– комплексометрическое титрование;

– осадительное титрование.

по способу титрования:

– прямое –

– обратное –

– по замещению –

В ходе проведения анализа измеряется аналитический сигнал:

– в гравиметрии – масса гравиметрической формы;

– в титриметрии – объем титранта.

Рассчеты результатов анализа проводятся на основании полученного аналитического сигнала:

– в гравиметрии – по уравнению реакции или с использованием гравиметрического фактора;

– в титриметрии – по закону эквивалентов.

^ Гравиметрический фактор (или фактор пересчета) – это отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов.

Например,

2Al3+  2Al(OH)3  Al2O3

определяемый осаждаемая гравиметрическая

компонент форма форма

.

Гравиметрический фактор рассчитывается по данной формуле или берется в справочнике [….].

Закон эквивалентов имеет 4 формы записи:

1. ν(1/ZХ) = ν(1/ZТ);

2. С(1/ZХ)V(Х) = С(1/ZТ)V(T);

3. ;

4. ,

где Х – определяемый компонент, а Т – титрант (или рабочий раствор), 1/Z  фактор эквивалентности.

Для определения фактора эквивалентности необходимо учитывать тип химической реакции:

 в кислотно-основном взаимодействии фактор эквивалентности равен количеству ионов Н+ (или ОН) принятых или отданных в данной реакции и приходящихся на 1 моль вещества:

H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O fэкв.(H3PO4)=½.

 в окислительно-востановительном титровании фактор эквивалентности равен количеству электронов принятых или отданных в данной реакции и приходящихся на 1 моль вещества:

fэкв.(I2)=½, fэкв.(I)=1.

 в комплексометрическом титровании фактор эквивалентности определяют исходя из стехиометрии реакции. В комплексонометрии, например в реакции ЭДТА (трилона Б, комплексона III) с металлами фактор эквивалентности равен количеству выделяющихся ионов Н+ в данной реакции и приходящихся на 1 моль вещества:

H2Y2 + Men+ = MeY2- + 2Н+ fэкв.( Men+)=½.

В случае, если уравнение реакции сложное и сразу определить фактор эквивалентности вещества сложно, то после уравнивания коэффициентов в уравнении реакции можно составить пропорцию

K2Cr2O7 + 2BaCl2 + H2O = 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl

1 моль – 2 моль

х – ½

х=1/4= fэкв.( K2Cr2O7)

В зависимости от того, что известно и что необходимо определить используется одна из указанных форм закона эквивалентов. Все расчеты должны быть выполнены рационально, т. е. минимальным количеством действий. Для выполнения расчетов используются формулы, которые приведены в табл. 2.


^ 2. Посуда и рабочее место


Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы. Надо расположить все нужное для анализа на столе так, чтобы им было удобно пользоваться и чтобы случайно что-либо не задеть или не опрокинуть. При работе в лаборатории следует внимательно следить за тем, чтобы рабочее место было всегда чистым и сухим: нельзя загромождать его посторонними предметами.

Посуда должна быть тщательно вымыта. Она считается чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ее ровно, нигде не оставляя капель. Грязная посуда моется щетками (ершами) с раствором мыла или соды, после чего тщательно промывается водопроводной водой, а затем 2 раза споласкивается дистиллированной. Для удаления капель воды внутри бюреток и пипеток их споласкивают дважды тем раствором, которым они будут наполняться.

В табл. 3 приведен перечень наименований посуды и приборов, которые используются в количественном химическом анализе.


Таблица 3

^ Посуда и приборы для практикума по количественному анализу

Название

Назначение

Мерные колбы,
пипетки и бюретки

Для приготовления растворов с точно известной концентрацией

Мерные цилиндры, мерные пробирки и мерные стаканы

Для приближенного измерения объема раствора

Конические колбы

Для титрования и других операций

Стаканы

Для проведения реакций осаждения, переливания жидкостей и других операций

Стеклянные палочки с резиновым наконечником

Для перемешивания жидкостей; в гравиметрии – для переливания по ним жидкости при фильтровании осадков и извлечения ими следов осадка из стаканов

Воронки

Для перенесения навесок в мерную колбу, заполнения бюреток и фильтрования осадков

Фарфоровые тигли

Для прокаливания осадков, взвешивания веществ

Бюксы с крышкой

Для хранения и взвешивания летучих, жидких и гигроскопических веществ

Эксикаторы

Для хранения гигроскопических веществ

Денсиметр

(ареометр)

Для определения плотности жидкости

Шпатели

Для отбора твердых реактивов

Штатив, лапка,
кольцо

Для закрепления бюреток и воронок

Тигельные щипцы

Для переноски тиглей

Аналитические весы

Для точного измерения массы вещества

Технические весы

Для приближенного измерения массы вещества

Электрическая плитка

Для нагревания растворов и озоления фильтров с осадком

Муфельная печь

Для озоления фильтров и прокаливания

^ Нагревание раствора проводится только в посуде, изготовленной из термостойкого стекла с соответствующей маркировкой (например, ▲, ●, ■). Перед началом нагревания необходимо убедиться в наличии на посуде данного знака.

При работе в лаборатории следует помнить правила техники безопасности. Летучие вещества и концентрированные растворы кислот и оснований должны находиться в вытяжном шкафу, и при работе с ними шкаф необходимо включать.

По окончании работы склянки с растворами, которые еще понадобятся, следует поставить на место, посуду помыть, убрать рабочее место и сдать его дежурному. Дежурный сдает лабораторию лаборантам.


3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ метод АНАЛИЗА


^ 3.1. Техника выполнения операций


1. Осаждение. Проводят для выделения того или иного компонента образца из раствора в виде малорастворимого соединения. Осаждение считают количественным в том случае, если концентрация оставшегося не осажденным иона в растворе не превышает 10–6 моль/л.

Анализируемый раствор переносят в стакан вместимостью 150–200 мл и помещают туда стеклянную палочку с резиновым наконечником, которую не вынимают из стакана до стадии фильтрования. Содержимое стакана нагревают до появления пара, но не кипятят (чтобы не произошло потерь из-за разбрызгивания раствора). Осадитель приливают по палочке, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Потом проверяют полноту осаждения: дают осадку собраться на дне стакана и к прозрачному раствору (фильтрату) добавляют несколько капель осадителя, наблюдая, не появится ли муть в местах падения этих капель. Если муть не появляется, то можно считать, что полнота осаждения достигнута.

^ 2. Фильтрование и промывание осадка. Данная операция проводится для количественного отделения осадка от раствора и его очистки от адсорбированных загрязнений.

Аморфные осадки отфильтровывают через 5–10 мин после осаждения, дав осадку собраться на дне стакана. Отделять осадок от раствора можно с помощью специальных фильтрующих тиглей или фильтровальной бумаги. Чаще всего в гравиметрии применяют специальные бумажные фильтры, которые называются беззольными. После сжигания фильтра остается зола, масса которой мала (~ 0,00001 г) и указана на упаковке, поэтому при необходимости в результат взвешивания можно внести поправку. Беззольные фильтры выпускаются разной степени пористости, которую обозначают специальной лентой, опоясывающей пачку фильтров (табл. 4). Выбор фильтра определяется природой осадка.

Таблица 4

^ Виды фильтров, используемых в гравиметрии

Вид фильтра

Плотность

Назначение

«Синяя лента»

Наиболее

плотные

для фильтрования мелкокристаллических осадков (например, BaSO4)

«Белая лента»

Средней

плотности

для фильтрования осадков средней дисперсности (например, СаС2О4×Н2О)

«Красная лента» (или «черная»)

Наименее

плотные

для фильтрования крупнокристаллических и аморфных осадков

Фильтры бывают разных размеров, наиболее часто употребляемые имеют диаметр 6, 9 и 12 см. Размер фильтра выбирают не по объему жидкости, которую нужно профильтровать, а по объему осадка – он должен занимать не более половины сложенного конусом фильтра.

Д
Рис. 1

а

г

б

д

в
ля фильтрования выбирают подходящий по пористости и размерам фильтр. Осторожно, чистыми сухими руками перегибают его по диаметру пополам (рис. 1 а, б), затем полученный полукруг перегибают еще раз пополам (рис. 1 в). После этого разворачивают фильтр, чтобы образовался конус
(рис.  1 г) и вставляют его в воронку (рис. 1 д). Слегка смачивают фильтр дистиллированной водой и осторожно прижимают пальцами его края к стенкам воронки так, чтобы фильтр плотно, без зазоров прилегал к ней. Край фильтра должен быть ниже края воронки на 5–8 мм.

Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива, при этом воронка должна плотно и устойчиво держаться в кольце. Под нее подставляют чистый стакан или коническую колбу для сбора фильтрата так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана, и приступают к фильтрованию методом декантации: осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать (если взмутить, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра).

Б
Рис. 2
ерут стакан с осадком правой рукой
(рис. 2), подносят к воронке, осторожно левой рукой вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра. Ставят палочку почти вертикально над воронкой, опуская ее конец на глубину воронки примерно на 2 см в той части фильтра, где он сложен втрое (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан, прижимают его носик к палочке и, наклоняя стакан, сливают жидкость на фильтр. Уровень жидкости на фильтре должен быть всегда на 4–5 мм ниже его края. Если жидкость быстро проходит сквозь фильтр, то следует держать стакан в наклонном положении и непрерывно сливать по палочке жидкость. Если жидкость проходит сквозь фильтр медленно, следует прерывать ее приливание на фильтр – привести стакан в вертикальное положение, не удаляя его от воронки, опустить в него палочку, не взмутив осадок (палочка должна быть или в руке над воронкой, или в стакане. Ни в коем случае нельзя класть ее на стол!), и поставить стакан на стол.

После того как вся прозрачная жидкость будет слита с осадка, следует внимательно просмотреть фильтрат: не проскочили ли частицы осадка. Если жидкость абсолютно прозрачна и не нужна для дальнейшей работы, ее следует вылить и поставить под воронку пустой стакан. После этого приступают к промыванию осадка декантацией: наливают в стакан промывную жидкость, перемешивают осадок палочкой, дают ему отстояться несколько минут и прозрачную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Операцию повторяют несколько раз. После каждой проверяют полноту промывания осадка: в пробирку отбирают несколько капель промывной жидкости, вытекающей из воронки, и проводят качественную реакцию на отмываемый ион. Промывку прекращают только в случае отрицательной реакции. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр.

Для перенесения на фильтр осадка, оставшегося на стенках стакана и палочке, поступают следующим образом. В стакан наливают промывную жидкость небольшими порциями и сдвигают в нее осадок со стенок стакана резиновым наконечником стеклянной палочки. Данную операцию повторяют несколько раз, пока на стенках стакана не останется минимально возможное количество осадка. Затем ополаскивают палочку промывной жидкостью над стаканом, берут ~ 1/4 беззольного фильтра и протирают им палочку и стакан, снимая частицы осадка. Потом этот кусочек фильтра присоединяют к осадку на фильтре.

После этого фильтр с осадком извлекают из воронки. С помощью стеклянной палочки отделяют край фильтра от стенок воронки в той части где он сложен в три слоя (рис. 3 а) и загибают их над осадком, полностью закрывая последний (рис. 3 б). Пакетик с осадком извлекают из воронки, складывают, как показано на рис. 3 в, помещают в фарфоровый тигель (рис. 3 г) и озоляют.





а



б



в



г


Рис. 3

^ 3. Озоление и прокаливание. Данная операция проводится с целью перевода осаждаемой формы в гравиметрическую.

Фильтр с осадком озоляют (бумага превращается в золу, минуя стадию горения; она не должна загореться, иначе пламя может унести частицы осадка) на электрической плитке или в муфельной печи. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к прокаливанию осадка до постоянной массы в муфельной печи.

Затем тигель с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор. Тигель захватывают щипцами за края, а не обхватывают его. Когда он охладится до комнатной температуры, его взвешивают. После этого повторяют прокаливание тигля в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе (рис. 4) и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два последних взвешивания не будут отличаться друг от друга не более чем на 0,0010 г. В процессе работы тигель с осадком должен находиться либо в печи, либо в эксикаторе. Хранить его на воздухе недопустимо! Тигель вынимают из эксикатора только для взвешивания.

Эксикатор – специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой; чтобы открыть или закрыть его крышку, шлиф которой смазан вазелином, сдвигают в сторону (рис. 4 а). Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно закрывать крышку, нужно слегка сдвинуть ее для выхода воздуха, а затем уже плотно закрыть. Перенося эксикатор с места на место, следует придерживать крышку большими пальцами обеих рук (рис. 4 б), так как она может упасть и разбиться.


а
а)


б
б)

Рис. 4

4. Взвешивание. Одним из важнейших требований, предъявляемых к количественному анализу, является получение как можно более точных результатов. Нужная точность определения может быть достигнута только при условии достаточной точности взвешивания анализируемых объектов – взвешивание на аналитических весах.

^ Правила обращения с аналитическими весами.

1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной, указанной для данной модели весов.

2. Температура взвешиваемого предмета и окружающего весы воздуха должны быть одинаковыми (нельзя взвешивать теплые предметы!).

4. Взвешиваемые вещества должны находиться в чистой, сухой таре (бюксы, тигли, часовые стекла и т. п.). ^ Вещества нельзя непосредственно помещать на чашку весов. Взвешивать на кусочке бумаги недопустимо, так как бумага гигроскопична и с нее не удается полностью (без потерь) перенести отвешенное вещество в сосуд, в котором его будут растворять (часть вещества обязательно останется на бумаге!). Летучие и гигроскопичные вещества нужно взвешивать в хорошо закрытых сосудах (бюксах).

5. Дверцы весов во время взвешивания должны быть закрыты.

6. При выполнении лабораторной работы все взвешивания нужно производить на одних и тех же весах.

7. Нельзя подсыпать и отсыпать вещество непосредственно на аналитических весах. Весы необходимо содержать в чистоте, случайно просыпанное вещество следует удалить специальной кисточкой.

8. ^ Не облокачиваться на стол, на котором установлены весы, во избежание смещения и нарушения их горизонтальности.

О неисправности весов следует сразу сообщить преподавателю.

^ 3.2. Лабораторная работа № 1

При изучении данной работы Вы приобретете навыки, которые Вам потребуются при изучении физиологии растений (например, с операциями по расчету навески необходимой для анализа, фильтрованию, проведения операций высушивания, озоления, прокаливания до постоянной массы, взвешивания) и научитесь пользоваться оборудованием (например, хранение высушенных образцов в эксикаторе).

^ Гравиметрический метод анализа (реакции осаждения) используется для определения для определения фосфора, серы (осаждают в виде BaSO4), калия, кальция в растительной ткани, меди, цинка, марганца, молибдена (в растворах. Освобожденных от мешающих ионов),

^ Определение содержания жЕЛЕЗА (iii)
в растворе

Цель работы – определить массу железа (III) и соли Fe2(SO4)3×6H2O (г) в пробе.

^ Сущность работы. Под действием NH4OH железо (III) осаждается в виде гидроксида:

Fe3+ + 3NH4OH ® Fe(ОН)3 ¯ + 3NН4+.

определяемый осадитель осаждаемая форма

компонент

Растворимость Fe(ОН)3 очень мала (ПР=3,2×10–38), поэтому он количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщение раствора во время осаждения велико, поэтому выделившийся осадок аморфен и имеет очень большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка и удаления адсорбированных примесей осаждение проводят при нагревании. С целью окисления примесных ионов Fe2+ в Fe3+ и предотвращения гидролиза Fe3+ в раствор добавляют HNO3. Во избежание пептизации осадок промывают раствором NH4NO3.

Полученный осадок прокаливают при температуре 800–900°С. При этом Fe(ОН)3 (или Fe2О3×nН2О) теряет воду и превращается в оксид, который потом взвешивают:

2Fe(ОН)3 ¾® Fe2О3 + 3Н2О­,

осаждаемая форма гравиметрическая форма

Длительного прокаливания следует избегать, чтобы не произошло частичного восстановления Fe2О3 до Fe3О4, что приведет к погрешностям определения.

Приборы: аналитические весы, электрическая плитка, муфельная печь.

Посуда: стакан, стеклянная палочка с резиновым наконечником, конические колбы, пробирка, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр.

Реактивы: 10%-ный раствор NH4OH, 2%-ный раствор NH4NO3, 2 н. раствор HNO3, 2 н. раствор BaCl2.

^ Выполнение работы.

До начала работы ознакомьтесь с техникой выполнения операций в гравиметрическом методе анализа (см. раздел 3.1).

1. Анализируемый раствор помещают в стакан со стеклянной палочкой. Номер стакана записывают в лабораторный журнал.

2. По палочке в стакан добавляют 2–3 мл 2 н. HNO3 (объем отмеривают цилиндром).

3. Раствор нагревают на плитке почти до 70–80оС.

4. К горячему раствору по палочке добавляют 10%-ный раствор NH4OH при помешивании до появления явного запаха аммиака (контроль – запах аммиака и наличие бурого осадка).

5. К раствору с осадком добавляют 50–70 мл горячей дистиллированной воды, дают осадку отстояться. Проверяют полноту осаждения железа (III), добавляя по палочке небольшое количество раствора NH4OH.

6. Через 5 мин приступают к фильтрованию раствора через беззольный фильтр методом декантации.

7. Осадок в стакане многократно промывают горячим 2%-ным раствором NH4NO3. Раствор декантируют на фильтр. Осадок продолжают промывать горячим NH4NO3 до полного удаления из него SO42–. Полноту удаления проверяют по качественной реакции на SO42– с BaCl2 в промывных водах. Промывку ведут до отрицательной реакции на ион SO42–.

8. Осадок из стакана количественно переносят на фильтр. Оставшиеся на стенке стакана и палочке частицы осадка снимают ¼ беззольного фильтра, который присоединяют к основному осадку.

9. Фильтр с осадком достают из воронки, загибают края фильтра (рис. 3) и помещают в фарфоровый тигель (предварительно записав его номер).

10. Фильтр обугливаю и озоляют. Тигель с осадком прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре
800–900°С.

11. Тигель извлекают из муфельной печи, помещают в эксикатор. Когда тигель охладится до комнатной температуры, проводят первое взвешивание.

12. Тигель помещают в муфельную печь, прокаливают 30 мин, охлаждают и взвешивают.

13. Если разница результатов последнего и предпоследнего взвешивания больше 0,0010 г, повторяют п. 12, если меньше – переходят к п. 14.

14. По достижении постоянной массы осадок из тигля высыпают, протирают его стенки фильтровальной бумагой и взвешивают пустой тигель на тех же аналитических весах. По разности двух последних взвешиваний определяют массу гравиметрической формы. Рассчитывают содержание соли Fe2(SO4)3.6H2O и Fe3+ в растворе, г.


^ 3.3. Справочные данные

Формула

Fe

Fe2O3

Fe2(SO4)3.6H2O

М, г/моль

55,845

159,6882

507,9725



^ 3.4. Пример составления отчета.

Гравиметрический метод анализа

1.10.2009

Лабораторная работа № 1

Гравиметрическое определение содержания железа (III)

Цель работы – определить массу железа (III) и соли Fe2(SO4)3×6H2O (г) в пробе.

^ Сущность работы. Определение основано на реакциях:

Fe3+ + 3NH4OH ® Fe(ОН)3 ¯ + 3NН4+.

определяемый осадитель осаждаемая форма

компонент

800–900°С

2Fe(ОН)3 ¾® Fe2О3 + 3Н2О­

осаждаемая форма гравиметрическая форма

^ Приборы и посуда: аналитические весы, электрическая плитка, муфельная печь, стакан, стеклянная палочка с резиновым наконечником, конические колбы, пробирка, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр.

^ Выполнение работы.

№

п/п

Операция

Реактив

Методика

1

Получение анализируемого раствора



Анализируемый раствор получают в стакан № _4_.

2

Перевод Fe2+ в Fe3+ и предотвращение гидролиза Fe3+

2 н. HNO3

В стакан добавляют 2–3 мл (объем отмеряют цилиндром).

3

Нагревание



Раствор нагревают на плитке до 70–80оС.

4

Осаждение

10% NH4OH

К горячему раствору добавляют NH4OH при перемешивании до появления запаха аммиака (контроль – запах аммиака и наличие бурого осадка).

5

Проверка полноты осаждения

50–70 мл

горячей дистиллированной воды;

10% NH4OH

К раствору с осадком добавляют воду, дают осадку отстояться. Проверяют полноту осаждения железа (III), добавляя по палочке небольшое количество раствора NH4OH.

6

Фильтрование метод