Реферат: Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02

Министерство здравоохранения

Запорожский государственный медицинский университет

Кафедрафармацевтической химии

Курсовая работа

натему: Анализ лекарственной формы состава:

Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02Выполнил: студент IVкурса 6 группы

фармацевтического факультета

Суховой Д. В.

Проверила: преподаватель кафедры

фармацевтической химии

Проценко Т. В.

«Запорожье – 2001»

Амидопирин – белыекристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса.Температура плавления 110 – 113 °С.Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.

Водные растворы имеют щелочную реакцию среды.Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образуетустойчивые комплексы.

Реакции подлинности на амидопириноснованы на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:

1.1 Реакция с нитратом серебра (ГФХ): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадоквосстановленного серебра.

1.2 Реакция с хлоридом окисного железа (ГФХ): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этомпоявляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурыйосадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислотыпоявляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.

1.3 Реакция образования берлинской лазури (ГФХ): к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 млсвежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлоридаокисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:

/>/>

Методы количественного определения:

2.1 Титрование в неводных растворителях (ГФХ) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты(индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.

2.2 Титрованиесоляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего ититруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовойокраски:

Э= М.м., 1 мл 0,1 н. растворасоляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.

2.3 Цериметрическое определение. К0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю растворао-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) доисчезновения красного окрашивания:

Э= М.м. /4, 1мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.

Дибазол – белыйили белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок,горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С.Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим вдругих органических растворителях.

Проверка подлинностидибазола:

3.1 Образованиеполийодида.В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата,прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йодаи взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

/>/>

3.2 Образованиесеребряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра;образуется белый осадок серебряной соли дибазола:

Препарат

3.3 Реакцияокисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 гпрепарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония вконцентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенноокрашивается в вишнёвый цвет.

3.4 Реакцияс нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртовогораствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

3.5 Реакцияс концентрированной серной кислотой.К нескольким крупинкампрепарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этомобразуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания,постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капельводы окраска исчезает.

3.6 Реакцияс серной и азотной кислотами.Несколько крупинок препарата помещаютв пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотнойкислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красноеокрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 млводы. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. Привзбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слойокрашивается в фиолетовый цвет.

3.7 Реакцияс сульфатом меди и роданидом аммония.Крупинку препарата растворяютв капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3%раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневыйосадок.

Количественноеопределение.

4.1 Реакцияобразования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 млводы (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора,содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл),добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляютстоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадокпромывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакциифильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды,большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затемосадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты(плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают,прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданидааммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):

Препарат

Э=М.м., 1 мл 0,1 н.раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.

4.2 Ацидиметрическоеопределение дибазола после выделения основания. К точной навеске одногопорошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% растворперманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розовогоокрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калияразлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Растворколичественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциямигидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазолаизвлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруютчерез безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 млспирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. растворомсоляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислотысоответствует 0,02447 г дибазола.

4.3 Прямаяаргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола,прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1%растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н.раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждойкапли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:

Препарат

Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н.раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.

4.4 Прямоеалкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска)растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта ититруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розовогоокрашивания.

1 мл 0,1 н. раствораедкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно бытьне менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:

/>/>

Для анализа данногопрепарата применимы следующие методы:

Качественный анализ.

Дибазол.

Образование полийодида(химизм см. реакцию 3.1).

Амидопирин.

Реакция образованияберлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).

Количественный анализ.

Дибазол.

Прямое алкалиметрическоеопределение дибазола (методика и химизм см. 4.4).

Расчёт навески: