Реферат: Ю. М. Дедков, М. Г. Слотинцева Сб. «Свойства и применение платиновых металлов и сплавов в производстве стекловолокна», М

Раздел 8. Физические и химические методы анализа

Благородных металлов и сплавов


ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДИЯ

Ю.М. Дедков, М.Г. Слотинцева

(Сб. «Свойства и применение платиновых металлов и сплавов в производстве стекловолокна», М., ВНИИСПВ, 1973, 134-144)


Разработан метод определения родия в его сплавах с платиной. Для фотометрического определения родия предложено использовать новый реагент – сульфоаллтиокс


^ ЦВЕТНЫЕ РЕАКЦИИ РОДИЯ

Ю.М. Дедков, А.Н. Ермаков, М.Г. Слотинцева

(Журнал «Доклады Академии наук СССР», М., «Наука», 1973, Том 209, № 4)


Родий, переведённый в карбонилхлорид, даёт цветные реакции с реагентами разных типов. При этом наиболее чувствительные реакции развиваются с реагентами, содержащими 2- пиридилазогруппу, а наиболее избирательные – с реагентами, содержащими тиоолефиновую группировку. По сумме аналитических характеристик наиболее удачным реагентом для родия является 5-сульфоаллтиокс.


^ РЕАГЕНТЫ ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ

Ю.М. Дедков, А.В. Котов, М.Г. Слотинцева

(Сб. тезисов докладов. «IX Всесоюзное совещание по химии, анализу и технологии благородных металлов», Красноярск, 1973, 74)


Показано, что реакция родия с 5-сульфоаллтиоксом позволяет выполнять определение родия в присутствии больших количеств иридия, а также меди, кобальта, цинка и других металлов.

Разработан фотометрический метод определения родия в сплавах и в природных объектах (после выделения суммы родий + иридий)


^ ОТДЕЛЕНИЕ РОДИЯ ОТ ПАЛЛАДИЯ, ПЛАТИНЫ, ЗОЛОТА С ПОМОЩЬЮ ХЕЛАТНОГО СОРБЕНТА

Слотинцева М.Г., Дедков Ю.М.

(Сб. статей. «Новые методы выделения и определения благородных элементов»

Москва, ГЕОХИ, 1975, 26)


Разработан метод отделения родия и иридия от палладия, платины и золота с использованием хелатного сорбента ХМС-8-АХ. Метод может быть использован при определении родия и иридия в сплавах или чистых металлах

^ О СПОСОБАХ АКТИВИРОВАНИЯ РОДИЯ В ЦВЕТНЫХ РЕАКЦИЯХ
Слотинцева М.Г., Дедков Ю.М.

(Сб. статей. «Новые методы выделения и определения благородных элементов»

Москва, ГЕОХИ, 1975, 97)


^ Изучены различные способы активации родия с целью использования образующихся активных форм в новых цветных реакциях на этот элемент


^ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДИЯ С РЕАГЕНТОМ СУЛЬФОАЛЛТИОКС

Слотинцева М.Г., Большакова Л.И.

(Сб. статей. «Новые методы выделения и определения благородных элементов»

Москва, ГЕОХИ, 1975, 105)


Изучен метод фотометрического определения родия с реагентом сульфоаллтиокс в природных объектах и сплавах на основе платины


^ МЕТОДИКА ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА В СТЁКЛАХ

Е.В. Лапицкая

(Журнал «Стекло и керамика», изд. «Стройиздат», 1975, № 4, 38)


Разработана методика определения содержания мышьяка в стёклах, основанная на его отделении от основных компонентов стекла экстракцией хлорида мышьяка из солянокислого раствора четырёххлористым углеродом, реэкстракцией мышьяка водой и фотометрировании его в виде восстановленной мышьяковомолибденовой гетерополикислоты


^ МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В СПЛАВАХ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ

Е.В. Лапицкая

(Сб. трудов. «Платиновые сплавы для стеклоплавильных аппаратов», М., ВНИИСПВ, 1977, 106-108)


Показано, что примеси фосфора снижают жаропрочность и другие механические свойства платиновых сплавов. Приведена методика определения содержания фосфора в сплавах платиновых металлов


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИРИДИЯ В СПЛАВАХ СИСТЕМЫ ПЛАТИНА-ПАЛЛАДИЙ-РОДИЙ-ИРИДИЙ СПЕКТРАЛЬНЫМ МЕТОДОМ

Н.А. Иерусалимская

(Сб. трудов. «Платиновые сплавы для стеклоплавильных аппаратов», М., ВНИИСПВ, 1977, 109-110)


^ Приведены результаты определения содержания иридия в платиновых сплавах.

Показано, что спектральный метод отличается от химического метода анализа более высокой оперативностью


^ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВАХ

Е.В.Лапицкая

(Сб. «Вопросы экономии платины в производстве стекловолокна» М., ВНИИСПВ, 1978, 55-58)


Показано преимущество реагента стильбазо, которое заключается в возможности непосредственного колориметрического определения алюминия в присутствии двухвалентного железа и многих других элементов. Приведены результаты экстракционно-фотометрического определения алюминия в сплаве PtPdRh 15-5


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДИЯ В СТЁКЛАХ

Ю.М. Дедков, Е.В. Лапицкая, М.Г. Слотинцева

(Сб. «Вопросы экономии платины в производстве стекловолокна» М., ВНИИСПВ, 1978, 59-61)


^ Показана необходимость контроля содержания родия, переходящего вместе с другими благородными металлами в состав стекла и снижающего его оптические свойства.

Предложена методика определения родия спектрофотометрически с реагентом сульфоаллтиокс


^ О применимости кислотного выщелачивания при определении платины, палладия и родия в промышленном стекле и стекловолокне

Я.К. Скуениекс, Е.В. Лапицкая

(Журнал «Известия Академии Наук Латвийской ССР», 1979, № 5, 583-587)


Предложена методика извлечения Pt, Pd, Rh из стекла с применением кислотного выщелачивания царской водкой. Время выщелачивания указанных металлов из стеклопорошка размером частиц < 83 мкм составляет 5-6 часов. Применение данной методики сокращает время вскрытия образцов по сравнению с разложением в HF, снижает потери элементов и увеличивает надёжность анализа. Проведены серийные анализы стекла и стекловолокна с использованием кислотного выщелачивания и экстракции Pt, Pd, Rh в виде 8-меркаптохинолинатов с последующим нейтронно-активационным определением


^ МЕТОДИКА ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ФОСФОРА В СТЁКЛАХ

Е.В. Лапицкая

(Журнал «Стекло и керамика», изд. «Стройиздат», 1982, №10, 28)


Разработана методика определения содержания фосфора в стёклах, основанная на экстракции фосфора в виде гетерополикислоты из слабо кислого раствора (рН=1.4). Использование для экстракции смеси бутанола с хлороформом даёт возможность отделить фосфор от кремния, мышьяка, германия


^ ИЗУЧЕНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ С ТИАЗОЛИЛОЗОСОЕДИНЕНИЯМИ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИРИДИЯ И РОДИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Ю.М. Дедков, А.Н. Ермаков, Н.В. Корсакова, М.Г. Слотинцева

(Сб. «Органические реагенты в аналитической химии», Пермский государственный университет, 1983, ч. 2, 23-24)


Условия фотометрического определения родия и иридия с реагентами типа тиазолилазофенолов различаются. Это обстоятельство позволили разработать метод определения этих металлов при совместном присутствии


^ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ГРУППОВОГО ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НЕБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ДЛЯ ОЦЕНКИ ЧИСТОТЫ ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВОВ

Е.В. Лапицкая

(Сб. «Производство и эксплуатация изделий из благородных металлов и сплавов» Свердловск, УНЦ АН СССР, 1983, 108-110)


Для извлечения примесей неблагородных металлов из раствора платиноидов предложен раствор купферона в хлороформе. В области рН 6-8 при связывании платиноидов в нитритные комплексы возможно полное извлечение группы металлов: железа, кобальта, алюминия, свинца и других из сплавов платины, родия, палладия, рутения, иридия разных составов. Метод экстракции позволяет достаточно правильно определить микропримеси неблагородных металлов в платиновых сплавах


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДИЯ В ВЫСОКОРОДИЕВЫХ ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВАХ

Ю.М.Дедков, Н.В. Корсакова, М.Г. Слотинцева, Е.В. Лапицкая

(Журнал «Заводская лаборатория», изд. «Металлургия», 1985, №8, том 51, 1-2)


Для определения родия использовали способность его комплексного галогенида не изменять окраску в 2 М НСI в присутствии слабого восстановителя. Приведены результаты определения родия в сплавах ПлРд 20- ПлРд 40. Преимуществом метода является простота переведения образца в раствор и надёжное определение родия в присутствии других благородных металлов


^ РАСТВОР ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО РАСТВОРЕНИЯ МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО РОДИЙ

Е.В. Лапицкая, М.Г. Слотинцева

А.с.1292389 Заявка № 3875192 от 02.04.85


Состав раствора, мас.%:соляная кислота 18-25; хлористый натрий 0.5-5.0; перекись водорода 5.0-8.0; борная кислота 0.5-0.8; фосфорная кислота 0.5-0.8; вода остальное


^ МЕТОДИКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СТЁКЛАХ

Е.В. Лапицкая

(Журнал «Стекло и керамика», изд. «Стройиздат», 1988, №3, 28)


Разработана методика определения содержания меди в стёклах с реагентом пикраминэпсилон. Выявить содержание меди с этим реагентом можно в 0.1-0.2 н. соляно-азотно- или серно-кислых средах. В этих условиях образуется комплексное соединение с максимальным светопоглощением при длине волны 551 нм. Методика даёт возможность быстро и достаточно надёжно контролировать содержание меди в стёклах без предварительного разделения компонентов


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РУТЕНИЯ В ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВАХ

Е.В. Лапицкая, М.Г. Слотинцева, И.Я. Тауре

(VI научная конференция по аналитической химии Прибалтийских республик, Белорусской ССР и Калининградской области, Рига, 1990, 102)


Для определения легирующих добавок рутения в платиновых сплавах, содержащих большие количества родия и палладия, использовали нейтронно-активационные и спектрофотометрические методы анализа. Результаты, полученные двумя методами совпадают


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЛАТИНОИДОВ В СТЕКЛЕ, СТЕКЛОВОЛОКНЕ И КЕРАМИКЕ

Я. К Скуениекс, И.Я. Тауре, А.Э. Микелсон, Е. В. Лапицкая, М.Г. Слотинцева

(VI научная конференция по аналитической химии Прибалтийских республик, Белорусской ССР и Калининградской области, Рига, 1990, 123)


^ Для определения содержания платиноидов в стекле, стекловолокне и керамике использовали нейтронно-активационные и спектрофотометрические методы анализа.


^ АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНОГО И ПРИМЕСНОГО

СОСТАВА ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВОВ

В.В. Васекин, Е.В. Лапицкая

(II международная конференция «Благородные и редкие металлы, БРМ-1997», Донецк, ДонГТУ, 1997, ч. 2, 81)


Представлены методы анализа платиновых сплавов на содержание основных, легирующих и примесных элементов в производственных условиях (спектральный, атомно-абсорбционный, спектрофотометрический и гравиметрический методы анализа). Приведены нормы и ошибки определения


^ ОСОБЕННОСТИ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СЫРЬЯ

И ПРОДУКЦИИ В НПК “СУПЕРМЕТАЛЛ”

Е.Д. Каплан, Н.В. Ровинская

(III международная конференция «Благородные и редкие металлы, БРМ-2000», Донецк, ДонГТУ, 2000, 260)


Определены принципы аналитического контроля драгоценных металлов и их сплавов на различных стадиях технологического процесса – сортировки сырья, плавки и очистки сырья от примесей неблагородных металлов, получения полуфабрикатов. Наряду с использованием современных физических и физико-химических методов анализа, основной состав сплавов платиноидов анализируют с использованием определения плотности сплава


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СПЛАВОВ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ МЕТОДОМ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ ПАРАМЕТРОВ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

С.В. Лузан, Г.В. Денисова, Н.В. Ровинская

(XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов, Москва, 2000, 161)


Разработана методика безэталонного качественного и количественного анализа сплавов без использования стандартных образцов сравнения. Методика применяется для определения и подтверждения состава медицинских стоматологических сплавов


^ КИНЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РОДИЯ

Л.В. Цалман, Н.В. Ровинская, Г.В. Денисова, В.В.Васекин

(IV международная конференция «Благородные и редкие металлы. БРМ-2003», Донецк, ДонГТУ, 2003, 293-195)


Предложен способ достижения высокой и стабильной каталитической активности солей родия в растворах в реакции окисления метилоранжа периодатом. Метод позволяет определять содержание родия в сплавах и растворах смесей благородных металлов, с ошибкой 2,5-5% отн.


^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

С.В. Лузан, Н.В. Ровинская, Г.В. Денисова

(IV международная конференция «Благородные и редкие металлы. БРМ-2003», Донецк, ДонГТУ, 2003, 319-321)


^ Предложено определять количественное содержание циркония в сплавах и металлах платиновой группы простым и экспрессным методом рентгенофлуоресцентного анализа


Определение содержания циркония в сплавах металлов платиновой группы методом рентгенофлуоресцентного анализа

^ Н.В. Ровинская., С.В. Лузан., Г.В. Денисова

Сборник материалов XVIII международной черняевской конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. Тезисы докладов. – м., 2006. – Ч.2. - С.67.


Цель данной работы - изучение возможностей метода РФА для определения циркония в сплавах и металлах платиновой группы


Кинетический метод селективного определения платины

^ Л.В. Цалман, Н.В. Ровинская., Г.В. Денисова

Сборник материалов XVIII международной черняевской конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. Тезисы докладов. – м., 2006. – Ч.2. - С.103-104.


использование 1,41,7 М раствора соляной кислоты в качестве среды реакции подавляет активность металлов платиновой группы и золота, что повышает селективность реакции, позволяет проводить реакцию и измерение при комнатной температуре, снизить ошибку определения до 2,5% отн. и уменьшить время определения платины из раствора до 15 мин.


^ Каталитический метод селективного определения платины

Л.В. Цалман, Н.В. Ровинская., Г.В. Денисова

Сборник материалов второй международной конференции «Платиновые металлы в современной индустрии, водородной энергетике и в сферах жизнеобеспечения будущего «Берлин – ПМ’2006».- М.: АСМИ, 2007. - С. 242-247.

Описан усовершенствованный метод определения содержания платины в сплавах, основанный на зависимости скорости восстановления сульфосалицилата железа (III) хлоридом олова (II) от концентрации платины, являющейся катализатором реакции. Добавление соляной кислоты определенной концентрации к раствору сульфосалицилата железа (III) позволило исключить влияние других металлов платиновой группы. Изменение скорости реакции измеряли спектрофотометрически. Метод технически прост и обеспечивает точность определения платины в сплавах в пределах 2,5-5%отн.


ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АФФИНАЖА ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ

Л.В. Цалман, Н.В. Ровинская, В.В. Васекин

Сборник материалов XIX международной Черняевской конференции по химии, аналитике и технологии платиновых металлов, Новосибирск, октябрь 2010


Испытан метод разделения смеси МПГ и очистки ДМ с помощью гельпроникающей хроматографии. Результаты метода показали свою перспективность.